[發明專利]磁性固載型鉑催化劑及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202011099000.3
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112121862A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 沈顯波;羅雙云;李愛民;麻培智
• 申請（專利權）人: 江西贛江新區有機硅創新研究院有限公司
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J35/10;C07F7/18;B82Y40/00;C08F212/08;C08F212/14;C08F212/36
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本發明涉及催發劑合成技術領域，具體公開了一種磁性固載型鉑催化劑及其制備方法與應用：包括以下步驟，(1)在反應容器中加入納米磁性微球、1，1，3，3?四甲基胍、NaH和有機溶劑甲，在氮氣保護下，于0～10℃的溫度條件下攪拌反應12～48h；(2)對反應液進行處理，得到表面接有含氮配體的納米磁性聚苯乙烯微球；(3)在新的反應容器中加入表面接有含氮配體的納米磁性聚苯乙烯微球和有機溶劑乙，在氮氣保護下加入含鉑化合物，并于50～130℃的溫度條件下攪拌反應5～10h；(4)對反應液過濾得到固體，并對固體進行洗滌和干燥后得到納米磁性聚苯乙烯微球固載型鉑催化劑。本發明具有容易分離、可以循環利用、成本較低和產物質量較好的特點。

技術領域

本發明涉及催發劑合成技術領域，特別涉及一種磁性固載型鉑催化劑及其制備方法與應用。

背景技術

有機硅是一類品種眾多、性能優異的化工產品，其可用作發光材料、膠粘劑、密封材料和醫藥材料等，在航天航空電子電器、建筑、汽車、紡織、輕工和食品等領域有非常廣泛的應用。有機硅最主要的核心骨架，無論是高分子聚合物，還是小分子有機硅單體，往往均涉及Si-C鍵的形成，其最主要的生成方式是通過含Si-H的硅烷與不飽和烴進行硅氫加成反應得到。硅氫加成反應一般需要在催化劑作用下進行，而催化劑的制備和選用是直接影響反應產率和產物結構選擇性的關鍵環節。自從Speier’s催化劑問世以來，鉑系催化劑一直是硅氫加成催化劑的最優選擇，其與隨后出現的Karstedt’s催化劑是目前有機硅合成研究領域和工業生產領域中運用最廣、技術最成熟的兩種均相催化劑。

納米磁性載體負載型催化劑，由于在保持納米材料大比表面積優點的同時，可以實現催化劑的快速分離回收而引起了廣泛的關注；其用作催化劑以及載體的磁性納米粒子可以是金屬(Fe、Co、Ni)、合金(FePt、FePt、FeCo、NiFe)、金屬氧化物(Fe₃O₄)和鐵酸鹽(CoFe₂O₄、MnFe₂O₄)等，其中Fe₃O₄、γ-Fe₂O₃、NiFe₂O₄等磁性納米顆粒，因其制備方法簡單、成本較低、便于規模生產且磁響應性良好等優點而被用作有機反應中催化劑的載體。

對均相催化體系中硅氫加成反應而言，因為反應物和催化劑在同一相中，這類體系表現出了均相催化，因而具有較高的反應活性，但鉑系均相催化劑具有不易分離及難以循環利用等諸多缺點；此外，鉑是貴金屬，使用成本過高，產物往往含有少量高氧化態鉑殘留而帶來產品的質量問題。

因此，現有的鉑系均相催化劑，存在不易分離、難以循環利用、成本較高和產物質量欠佳的問題。

發明內容

本發明為了解決現有鉑系均相催化劑所存在的上述技術問題，提供了一種磁性固載型鉑催化劑及其制備方法與應用，它具有容易分離、可以循環利用、成本較低和產物質量較好的特點。

本發明的第一種技術方案：磁性固載型鉑催化劑的制備方法，包括以下步驟，

(1)在反應容器中加入納米磁性微球、1,1,3,3-四甲基胍、NaH和有機溶劑甲，在氮氣保護下，于0～10℃的溫度條件下攪拌反應12～48h；

(2)待步驟(1)中的反應結束后，對反應液進行處理，得到表面接有含氮配體的納米磁性聚苯乙烯微球；

(3)在新的反應容器中加入表面接有含氮配體的納米磁性聚苯乙烯微球和有機溶劑乙，在氮氣保護下加入含鉑化合物，并于50～130℃的溫度條件下攪拌反應5～10h；

(4)待步驟(3)中的反應結束后，對反應液過濾得到固體，并對固體進行洗滌和干燥后得到納米磁性聚苯乙烯微球固載型鉑催化劑。