[發(fā)明專利]制備低粘度低不飽和度低氣味高活性聚醚多元醇的方法

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• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN113150260A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設計）人: 謝堅韌;曾露;蔣衛(wèi)和;李焙;張小兵;陳柯
• 申請（專利權(quán)）人: 岳陽昌德新材料有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種半連續(xù)法制備低粘度低不飽和度低氣味高活性聚醚多元醇的方法，其特征在于：先通過采用將磷腈催化劑、起始劑和環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷分別依次連續(xù)地加入到各反應器中，連續(xù)制備窄分子量分布低不飽和度低氣味高活性聚醚多元醇；再將制備的幾種相近的不同均分子量的高活性聚醚多元醇采用分子量調(diào)配的技術方案在間歇釜中混配，解決了由于窄分子量分布引起的高活性聚醚多元醇粘度偏大的問題，由此得到低粘度低不飽和度低氣味高活性聚醚多元醇。

2.根據(jù)權(quán)利1所述連續(xù)制備窄分子量分布低不飽和度低氣味高活性聚醚多元醇的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）先以活性氫化物為起始劑，以磷腈類化合物作為催化劑，在配混釜中進行混合，真空脫除水等小分子物質(zhì)后氮氣置換；

（2）將步驟（1）中的聚合底物經(jīng)流量計勻速打入反應釜1，環(huán)氧丙烷按目標分子量比例穩(wěn)定投料在0.3mpa壓力，80-140℃下進行聚合反應，合成高活性聚醚多元醇中間體；

（3）將步驟（2）中的高活性聚醚多元醇中間體從反應釜1溢流進入反應釜2后，繼續(xù)按比例與環(huán)氧乙烷在0.4mpa壓力，80-125℃下進行封端聚合反應；

（4）將步驟（3）中的粗聚醚從反應釜2溢流進入熟化釜，再用壓力調(diào)節(jié)閥門控制進入脫氣釜，用真空泵抽取體系中的低沸點成分后，將聚合物轉(zhuǎn)移至單獨的容器中，即制得窄分布低不飽和度低氣味高活性聚醚多元醇。

3.根據(jù)權(quán)利1所述得到低粘度低不飽和度低氣味高活性聚醚多元醇的方法是基于在分子結(jié)構(gòu)相同，平均分子量相同條件下，分子量分布越寬，粘度越低。

4.根據(jù)權(quán)利2中（1）-（4）中的方法制得鄰近的不同平均分子量的窄分布的低不飽和度低氣味高活性聚醚多元醇，然后通過調(diào)整比例進行復配，可得到與堿催化法相近分子量分布的低粘度低不飽和度低氣味高活性聚醚多元醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷腈類催化劑為經(jīng)過分餾處理的外購催化劑PZN，加入量為目標產(chǎn)品質(zhì)量的0.1-0.5%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述活性氫化合物為分子含有羥基的化合物選自：具有2-20個碳原子的醇類，具有2-8個羥基的醇類、糖類或其衍生物或它們的混合物，或官能團2-8，分子量在70-800的聚醚多元醇低聚物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述環(huán)氧乙烷占所有物質(zhì)量比例范圍為5-20%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)法反應器為三級反應器串聯(lián)連續(xù)進出料，溢流管線壓力控制出料反應器,連續(xù)法反應器產(chǎn)能為最大反應器的0.5-2倍，即液體停留時間范圍為0.5-2h。