[發明專利]一種食用植物油中3-MCPD及3-MCPDE的快速檢測方法

在審

• 申請號: 202011097846.3
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112255350A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 于小華;于強;劉紅芝;宋福榮;王青;孔德程;楊增龍;邢福國;胡暉;焦博
• 申請（專利權）人: 青島天祥食品集團有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 山東重諾律師事務所 37228
• 代理人: 任啟明

本發明公開了一種食用植物油中3?MCPD及3?MCPDE的快速檢測方法，通過溶解油脂樣品、酯鍵斷裂、凈化、干燥脫水和衍生反應，并通過GC?MS氣相色譜?質譜聯用儀檢測分析，最終計算植物油樣本中3?MCPD及3?MCPDE的濃度。該檢測方法從樣品處理到上機檢測時間為45min左右，與現階段其它檢測方法相比效率大大提高，也更加精準，更有利于食用植物油企業用于指導生產。

技術領域

本發明涉及植物油檢測方法領域，特別涉及一種食用植物油中3-MCPD及 3-MCPDE的快速檢測方法。

背景技術

食用植物油原油，可以利用精煉經過脫色、脫膠、脫蠟、脫臭去除有害物質，但精煉過程中高溫過程中極容易形成危害因子3-1，2-氯丙二醇酯(3-MCPDE)及3-1，2-氯丙二醇(3-MCPD)的形成，現階段采用的3-MCPDE 檢測方法國家標準GB 5009.191-2016《食品安全國家標準食品中氯丙醇及脂肪酸酯含量的測定》及行業標準《糧油檢驗植物油脂中3-氯丙醇脂肪酸酯的快速測定》，傳統的樣品檢測從處理到上機檢測出結果時間需要17小時以上，檢測時間太長，不利于為食用植物油精煉生產過程提供指導。

發明內容

基于上述背景技術存在的問題，本發明提供一種食用植物油中3-MCPD及 3-MCPDE的快速檢測方法，通過對步驟進行優化大大縮短操作的時間，包括以下步驟：

(1)稱取100±5mg待檢食用植物油樣品A放入離心管中，加入5ng的d₅-3- 氯-1，2-丙二醇棕櫚雙酯，然后加入70uL的甲苯，再加入100uL的甲基-叔丁基醚；

(2)順時針、逆時針渦旋13-18s；

(3)加入25mL正己烷，離心棄掉上清液，再次加入25mL正己烷，離心棄掉上清液；

(4)往下層水相中加入100uL的乙醚+乙酸乙酯,渦旋6s；

(5)取上清液并加到摩爾含量為1+1的硫酸鈉-碳酸氫鈉的樣品瓶中，加入10uL的苯硼酸進行衍生反應30s,加入乙酸乙酯終止反應，制取待檢樣本；

(6)把所述待檢樣本放入GC-MS氣相色譜-質譜聯用儀檢測分析。其中 GC條件為：柱溫箱起始溫度為70℃；其中升溫程序為：70℃保持2min,然后以20℃/min升溫至200℃，再以40℃/min升溫至300℃，保持4min,不分流進樣2微升；其中MS條件為：四極質譜儀電離能量為70eV，離子源溫度為 230-250℃，定量離子為147和150。

優選地，步驟(1)中所述的內標物為d₅-3-氯-1，2-丙二醇棕櫚雙酯，其加入量為5ng；甲苯和甲基-叔丁基醚的加入量分別為70uL和100uL。

優選地，步驟(2)中渦旋為順時針和逆時針兩次，每次13-18s。

優選地，步驟(3)中所使用的凈化液為正己烷，凈化次數為2次，每次 25uL。

優選地，步驟(4)中所使用的凈化液為100uL的比例為1:1的乙醚+乙酸乙酯。

優選地，步驟(5)中所使用的脫水劑為摩爾比例為1:1的硫酸鈉-碳酸氫鈉，衍生反應使用的苯硼酸的量為10uL，反應時間為30s。

優選地，步驟(6)中GC條件為：柱溫箱起始溫度為70℃；其中升溫程序為：70℃保持2min,然后以20℃/min升溫至200℃，再以40℃/min升溫至 300℃，保持4min,不分流進樣2微升；其中MS條件為：四極質譜儀電離能量為70eV，離子源溫度為230-250℃，定量離子為147和150。DB-5ms毛細管柱：30m*250um*0.25um。

進一步地，步驟(6)中采用氣相色譜-質譜法對植物油中縮水甘油酯的含量進行檢測定量的計算公式為：