[發明專利]一種食用植物油中3-MCPD及3-MCPDE的快速檢測方法

在審

• 申請號: 202011097846.3
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112255350A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 于小華;于強;劉紅芝;宋福榮;王青;孔德程;楊增龍;邢福國;胡暉;焦博
• 申請（專利權）人: 青島天祥食品集團有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 山東重諾律師事務所 37228
• 代理人: 任啟明

1.一種食用植物油中3-MCPD及3-MCPDE的快速檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取100±5mg待檢食用植物油樣品A放入離心管中，加入5ng的d₅-3-氯-1，2-丙二醇棕櫚雙酯，然后加入70uL的甲苯，再加入100uL的甲基-叔丁基醚；

(2)順時針、逆時針渦旋13-18s；

(3)加入25mL正己烷，離心棄掉上清液，再次加入25mL正己烷，離心棄掉上清液；

(4)往下層水相中加入100uL的乙醚+乙酸乙酯,渦旋6s；

(5)取上清液并加到摩爾含量為1：1的硫酸鈉-碳酸氫鈉的樣品瓶中，加入10uL的苯硼酸進行衍生反應30s,加入乙酸乙酯終止反應，制取待檢樣本；

(6)把所述待檢樣本放入GC-MS氣相色譜-質譜聯用儀檢測分析。其中GC條件為：柱溫箱起始溫度為70℃；其中升溫程序為：70℃保持2min,然后以20℃/min升溫至200℃，再以40℃/min升溫至300℃，保持4min,不分流進樣2微升；其中MS條件為：四極質譜儀電離能量為70eV，離子源溫度為230-250℃，定量離子為147和150。

2.根據權利要求1所述的一種食用植物油中3-MCPD及3-MCPDE的快速檢測方法，其特征在于：步驟(1)中所述的內標物為d₅-3-氯-1，2-丙二醇棕櫚雙酯，加入量為5ng；甲苯和甲基-叔丁基醚的加入量分別為70uL和100uL。

3.根據權利要求1所述的一種食用植物油中3-MCPD及3-MCPDE的快速檢測方法，其特征在于：步驟(3)中所使用的凈化液為正己烷，凈化次數為2次，每次25uL。

4.根據權利要求1所述的一種食用植物油中3-MCPD及3-MCPDE的快速檢測方法，其特征在于：步驟(4)中所使用的凈化液為100uL的比例為1:1的乙醚+乙酸乙酯。

5.根據權利要求1所述的一種食用植物油中3-MCPD及3-MCPDE的快速檢測方法，其特征在于：步驟(5)中所使用的脫水劑為摩爾比例為1:1的硫酸鈉-碳酸氫鈉，衍生反應使用的苯硼酸的量為10uL，反應時間為30s。

6.根據權利要求1所述的一種食用植物油中3-MCPD及3-MCPDE的快速檢測方法，其特征在于：步驟(6)中GC條件為：柱溫箱起始溫度為70℃；其中升溫程序為：70℃保持2min,然后以20℃/min升溫至200℃，再以40℃/min升溫至300℃，保持4min,不分流進樣2微升；其中MS條件為：四極質譜儀電離能量為70eV，離子源溫度為230-250℃，定量離子為147和150。

7.根據權利要求1所述的一種食用植物油中3-MCPD及3-MCPDE的快速檢測方法，其特征在于：步驟(6)中采用氣相色譜-質譜法對植物油中縮水甘油酯的含量進行檢測定量的計算公式為：X＝[A_3-MCPD/A_d5-3-MCPD]*5/m；其中X為A中3-MCPD的濃度，單位ug/kg；A_3-MCPD為樣品衍生物的峰面積；A_d5-3-MCPD：為內標物d5-3-氯-1，2-丙二醇棕櫚雙酯衍生物的峰面積；m為油樣A中樣品質量，單位mg。