[發(fā)明專利]一種變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011097246.7
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112250569A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發(fā)明（設計）人: 劉新;莊銳;李玉鵬;繆海平
• 申請（專利權）人: 云南大為恒遠化工有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/48;C07C67/54;C07C67/56;C07C69/60;C07C69/80;C08K5/11;C08K5/12
• 代理公司: 曲靖科嵐專利代理事務所(特殊普通合伙) 53202
• 代理人: 戎加富

1.一種變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法，其特征在于:包括以下步驟：

①帶壓脫水: 先將富馬酸渣和增塑劑醇加入到反應釜內(nèi)，所述富馬酸渣為順酐生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，所述富馬酸渣與增塑劑醇的摩爾比為1:5～10，接著將釜內(nèi)的壓力充壓至0.2MP，在恒壓的條件下將釜內(nèi)的溫度升高至130～160℃，然后保持130～160℃的溫度、0.2MP的壓力使富馬酸渣氣化脫水，使富馬酸渣的含水量為30～35%；

②變壓酯化:先向反應釜內(nèi)加入催化劑，所述催化劑的用量為富馬酸渣質(zhì)量的1～2%，然后保持130～160℃的溫度恒壓攪拌反應2～2.5h，接著在減壓條件下繼續(xù)進行攪拌反應，攪拌反應過程中持續(xù)進行氣化脫水，反應至無水出現(xiàn)后釜內(nèi)停止加熱；

③中和堿洗：變壓酯化完成后，向反應釜內(nèi)加入堿性溶液進行中和堿洗，調(diào)節(jié)至反應釜內(nèi)的PH值為6～7；

④脫醇：先對反應釜進行抽真空，接著將其加熱后進行脫醇處理；

⑤過濾：脫醇后，將反應釜內(nèi)的不溶物、中和堿洗產(chǎn)生的鹽以及目標產(chǎn)物過濾分離開來；

⑥脫色：將過濾得到的目標產(chǎn)物采用精餾的方法進行脫色處理；

⑦減壓蒸餾：將脫色后的目標產(chǎn)物進行抽真空，再通過減壓蒸餾的方式提純后即可得到增塑劑成品。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法，其特征在于：在步驟①中，所述富馬酸渣成分主要為富馬酸、馬來酸和鄰苯二甲酸, 所述增塑劑醇為正丁醇、異丁醇、正辛醇、異辛醇、壬醇和葵醇中的其中一種。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法，其特征在于：在步驟②中，所述催化劑為濃硫酸、固體雜多酸、對甲苯磺酸、磷烏酸和硫酸氫鈉中的一種或幾種。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法，其特征在于：在步驟③中，所述堿性溶液為碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法，其特征在于：在步驟④中，脫醇時采用水循環(huán)式真空泵進行抽真空，脫醇在真空度為50～55mmHg、溫度為120～150℃的條件下進行，脫醇的時間為1～3h。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法，其特征在于：在步驟⑥中，脫色時可在濾液中加入脫色劑，所述脫色劑為活性炭，精餾脫色在壓力為-0.1～1MP、溫度為120～150℃的條件下進行。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法，其特征在于：在步驟⑦中，減壓蒸餾時用旋片式真空泵抽真空，減壓蒸餾在真空度為10～13mmHg、溫度為70～80℃的條件下進行。