[發明專利]一種變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法

在審

• 申請號: 202011097246.7
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112250569A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 劉新;莊銳;李玉鵬;繆海平
• 申請（專利權）人: 云南大為恒遠化工有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/48;C07C67/54;C07C67/56;C07C69/60;C07C69/80;C08K5/11;C08K5/12
• 代理公司: 曲靖科嵐專利代理事務所(特殊普通合伙) 53202
• 代理人: 戎加富

本發明公開了一種變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法，包括以下步驟：①帶壓脫水:先將富馬酸渣和增塑劑醇加入到反應釜內，然后保持130～160℃的溫度、0.2MP的壓力使富馬酸渣氣化脫水；②變壓酯化:先向反應釜內加入催化劑，接著在減壓條件下繼續進行攪拌反應，攪拌反應過程中持續進行氣化脫水，反應至無水出現后釜內停止加熱；③中和堿洗：向反應釜內加入堿性溶液對反應體系進行中和堿洗，堿洗至反應體系的至PH值為6～7；④脫醇；⑤過濾；⑥脫色；⑦減壓蒸餾：將脫色后的濾液通過減壓蒸餾的方式提純后即可得到增塑劑成品。本發明具有工藝簡單、成本低、效果明顯，能夠有效利用富馬酸渣的主要成分和不會造成二次污染的優點。

技術領域

本發明屬于化工廢渣的處理的技術領域技術領域，具體涉及一種變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法。

背景技術

現有順酐的生產過程中，會產生大量的副產物富馬酸渣，富馬酸渣的顏色類似于土，呈酸性，渣中主要含有順丁烯二酸、反丁烯二酸、鄰苯二甲酸及極少量的順酐和其它小分子酸等。經文獻檢索和專利查詢，目前順酐渣綜合利用的主要途徑之一是利用富馬酸在水中的溶解度遠遠小于馬來酸這一特性，先將馬來酸轉位異構成富馬酸再進行水洗結晶提純生產富馬酸，如專利號為CN101343211A“用順酐生產的副產物制備BDO或丁二酸二酯的方法” 中，是利用苯酐渣和順酐渣制備丁二酸二酯和BDO，該工藝的缺點是原料需要催化異構，產物需要還原，生產方法復雜，有如專利號為CN105985532A“一種富馬酸生產廢水生產復合型增塑劑的方法”中，是利用生產富馬酸產生的廢水濃縮烘干制備有機酸粉末再進行分步酯化，該工藝的缺點是原料在預處理過程中損失且工藝程序復雜，再如專利號CN101875609B“用富馬酸生產副產物與回收醇制備PVC增塑劑的方法”中，是將生產富馬酸后的酸水進一步酯化制得增塑劑，該工藝的缺點是存在收率低、產品性能得不到保障等問題。綜上，上述的現有富馬酸渣的處理方法未能有效利用富馬酸渣的成分、處理過程繁瑣、工藝較復雜，處理成本相對較高、酯化不完全、回收率低且產生廢水量大，會造成二次污染等問題，在環境上問題不能從根本上得到解決。因此，研制開發一種工藝簡單、成本低、效果明顯，能夠有效利用富馬酸渣的主要成分且不造成環境的變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法是客觀需要的。

發明內容

為了解決背景技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種工藝簡單、成本低、效果明顯，能夠有效利用富馬酸渣的主要成分且不造成環境的變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法。

本發明所述的一種變壓酯化制備功能型混合增塑劑的方法，包括以下步驟：

①帶壓脫水: 先將富馬酸渣和增塑劑醇加入到反應釜內，所述富馬酸渣為順酐生產過程產生的副產物，所述富馬酸渣與增塑劑醇的摩爾比為1:5～10，接著將釜內的壓力充壓至0.2MP，在恒壓的條件下將釜內的溫度升高至130～160℃，然后保持130～160℃的溫度、0.2MP的壓力使富馬酸渣氣化脫水，使富馬酸渣的含水量為30～35%；

②變壓酯化:先向反應釜內加入催化劑，所述催化劑的用量為富馬酸渣質量的1～2%，然后保持130～160℃的溫度恒壓攪拌反應2～2.5h，接著在減壓條件下繼續進行攪拌反應，攪拌反應過程中持續進行氣化脫水，反應至無水出現后釜內停止加熱；

③中和堿洗：變壓酯化完成后，向反應釜內加入堿性溶液進行中和堿洗，調節至反應釜內的PH值為6～7；

④脫醇：先對反應釜進行抽真空，接著將其加熱后進行脫醇處理；

⑤過濾：脫醇后，將反應釜內的不溶物、中和堿洗產生的鹽以及目標產物過濾分離開來；

⑥脫色：將過濾得到的目標產物采用精餾的方法進行脫色處理；

⑦減壓蒸餾：將脫色后的目標產物進行抽真空，再通過減壓蒸餾的方式提純后即可得到增塑劑成品。