[發明專利]一種異丁酸香蘭素酯的生產方法

在審

• 申請號: 202011096426.3
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112125799A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 汪洋;甘建強;羅洋;張玉梅;唐凌
• 申請（專利權）人: 重慶欣欣向榮精細化工有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/28;C07C67/54
• 代理公司: 重慶德創至道知識產權代理事務所(普通合伙) 50245
• 代理人: 陳先權

本發明公開了一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，其特征在于：在真空環境、全程氮氣保護下，將香蘭素和異丁酸酐混合并在恒溫條件下合成反應，待取樣合格后，減壓蒸餾回收未反應的異丁酸酐和異丁酸混合物，余下產物繼續減壓蒸餾采集得氣相分析含量大于98.5％、收率大于90％的異丁酸香蘭素酯。該發明工藝穩定且收率高，無需催化劑，反應過程簡單易控制，提純效果好。

技術領域

本發明涉及一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，屬于精細化工安全環保食品添加劑生產技術領域。

背景技術

異丁酸香蘭素酯是近十幾年來普遍應用于食品香料工業上的香料，廣泛用于奶制品、糖果、飲料等食品中。它在日用化工領域的使用便越來越廣泛，有關它的應用研究也比較多。異丁酸香蘭素酯是一種具有發酵乳酸味的香料，呈無色至淡黃色或黃色粘稠液體，在堿性溶液中易變色。異丁酸香蘭素酯沸點為312.9℃，折光率在1.522-1.528之間，高溫下穩定性差。異丁酸香蘭素酯可用于食用香精和食品添加劑，但用于配制香精時其用量不得超過GB2760中的最大允許使用量和最大允許殘留量。

傳統制備工藝采用香蘭素與異丁酸酐在堿性催化劑反應制備，或采用香蘭素與異丁酸酰氯在堿性催化劑下制備，反應過程中都會使用催化劑或者使用有毒溶劑。作為食品添加劑而言，存在環境污染和溶劑殘留對食品的安全性能都帶來嚴峻的挑戰。

發明內容

針對上述現有技術中的不足之處，本發明提出一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，工藝穩定且收率高，無需催化劑，反應過程簡單易控制，提純效果好。

為了實現上述目的，本發明的技術方案：一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，其特征在于：在真空環境、全程氮氣保護下，將香蘭素和異丁酸酐混合并在恒溫條件下合成反應，待取樣合格后，減壓蒸餾回收未反應的異丁酸酐和異丁酸混合物，余下產物繼續減壓蒸餾采集得氣相分析含量大于98.5％、收率大于90％的異丁酸香蘭素酯。

進一步的，所述香蘭素含量大于99％，水含量小于0.1％，異丁酸酐含量大于99％，水含量小于0.1％，其中，所述香蘭素和異丁酸酐之間的重量比為1:1～1:8。

進一步的，所述香蘭素和異丁酸酐之間的重量比為1:3～1:5。

進一步的，所述真空環境的真空度為500～1500pa。

進一步的，采用316L、哈氏合金板或搪瓷釜制成的容器作為香蘭素和異丁酸酐的反應釜，反應前，清洗反應釜，并將反應釜及其冷凝裝置除水使得整個系統水含量低于100ppm。

進一步的，反應前，將反應釜降溫后添加香蘭素和異丁酸酐，再加熱至所述恒溫溫度，所述恒溫溫度為30℃～100℃。

進一步的，所述恒溫溫度為40℃～60℃。

進一步的，所述反應時間為6～12h。

進一步的，所述減壓蒸餾過程中，蒸餾溫度為135℃～180℃、蒸餾真空為50～200pa。

進一步的，所述減壓蒸餾過程中，蒸餾溫度為140℃～155℃。

本發明的有益效果：通過香蘭素和異丁酸酐在真空、氮氣保護下直接合成反應，無需催化劑，同時控制反應過程中的水含量，提高異丁酸香蘭素酯的轉化率及反應速率，反應過程簡單易控制，提純效果好。

具體實施方式

下面結合具體實施例來進一步詳細說明本發明。

一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，在真空環境、全程氮氣保護下，將香蘭素和異丁酸酐混合并在恒溫條件下合成反應，待取樣合格后，減壓蒸餾回收未反應的異丁酸酐和異丁酸混合物，余下產物繼續減壓蒸餾采集得氣相分析含量大于98.5％、收率大于90％的異丁酸香蘭素酯。