[發明專利]一種異丁酸香蘭素酯的生產方法

在審

• 申請號: 202011096426.3
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112125799A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 汪洋;甘建強;羅洋;張玉梅;唐凌
• 申請（專利權）人: 重慶欣欣向榮精細化工有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/28;C07C67/54
• 代理公司: 重慶德創至道知識產權代理事務所(普通合伙) 50245
• 代理人: 陳先權

1.一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，其特征在于：在真空環境、全程氮氣保護下，將香蘭素和異丁酸酐混合并在恒溫條件下合成反應，待取樣合格后，減壓蒸餾回收未反應的異丁酸酐和異丁酸混合物，余下產物繼續減壓蒸餾采集得氣相分析含量大于98.5％、收率大于90％的異丁酸香蘭素酯。

2.根據權利要求1所述一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，其特征在于：所述香蘭素含量大于99％，水含量小于0.1％，異丁酸酐含量大于99％，水含量小于0.1％，其中，所述香蘭素和異丁酸酐之間的重量比為1:1～1:8。

3.根據權利要求2所述一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，其特征在于：所述香蘭素和異丁酸酐之間的重量比為1:3～1:5。

4.根據權利要求1所述一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，其特征在于：所述真空環境的真空度為500～1500pa。

5.根據權利要求1所述一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，其特征在于：采用316L、哈氏合金板或搪瓷釜制成的容器作為香蘭素和異丁酸酐的反應釜，反應前，清洗反應釜，并將反應釜及其冷凝裝置除水使得整個系統水含量低于100ppm。

6.根據權利要求5所述一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，其特征在于：反應前，將反應釜降溫后添加香蘭素和異丁酸酐，再加熱至所述恒溫溫度，所述恒溫溫度為30℃～100℃。

7.根據權利要求6所述一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，其特征在于：所述恒溫溫度為40℃～60℃。

8.根據權利要求1所述一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，其特征在于：所述反應時間為6～12h。

9.根據權利要求1所述一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，其特征在于：所述減壓蒸餾過程中，蒸餾溫度為135℃～180℃、蒸餾真空為50～200pa。

10.根據權利要求9所述一種異丁酸香蘭素酯的生產方法，其特征在于：所述減壓蒸餾過程中，蒸餾溫度為140℃～155℃。