[發(fā)明專利]環(huán)己烷直接氧化制備己二酸的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011093851.7
• 申請(qǐng)日: 2020-10-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114426472A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳燕鑫;干豐豐;劉燕;李建
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): C07C51/215
• 分類號(hào): C07C51/215;C07C51/43;C07C55/14
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.環(huán)己烷直接氧化制備己二酸的方法，包括以下幾個(gè)步驟：

(1)環(huán)己烷、醋酸、催化劑和空氣在氧化反應(yīng)釜反應(yīng)得到己二酸合成液；

(2)合成液蒸發(fā)結(jié)晶得到己二酸粗品和結(jié)晶母液A；

(3)結(jié)晶母液A經(jīng)濃縮和結(jié)晶，得固體和結(jié)晶母液B；

(4)結(jié)晶母液B與雙氧水溶液反應(yīng)；

(5)靜置分層分液得到上層水相和下層油相。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是還包括如下步驟：

所述上層水相經(jīng)濃縮結(jié)晶得到混合二元酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是還包括如下步驟：

所述下層油相經(jīng)活性炭吸附除雜得凈化焦油。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是經(jīng)歷步驟(3)和步驟(4)處理的結(jié)晶母液A占步驟(2)全部母液A的重量的10～100％。進(jìn)一步可選將步驟(2)剩余的母液A返回到步驟(1)的反應(yīng)體系中。和/或步驟(4)用于與雙氧水溶液反應(yīng)的結(jié)晶母液B占步驟(3)全部母液B的重量的10～100％；進(jìn)一步可選將步驟(3)剩余的母液B返回到步驟(1)的反應(yīng)體系中。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)濃縮的方式為采用冷凍干燥機(jī)除掉采出液中揮發(fā)性組分；優(yōu)選冷凍干燥機(jī)操作壓力為0.1-5Pa和/或優(yōu)選冷阱溫度為-50～-80℃。步驟(3)結(jié)晶的溫度優(yōu)選為0～5℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于結(jié)晶母液A重量組成為：

醋酸10-40％；

己二酸1-10％；

戊二酸3-9％；

丁二酸0.1-4％；

催化劑0.01-0.20％；

環(huán)己酮和環(huán)己醇總計(jì)1-5％；

余量為焦油和其它未定量中間副產(chǎn)物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于雙氧水溶液中雙氧水的重量濃度為20～40％，和/或雙氧水溶液與母液B的重量比為1～4。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟(4)反應(yīng)的溫度為25～50℃。和/或步驟(4)反應(yīng)時(shí)間0.1～2h。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述水相的濃縮的程度是除掉上層水相中60-80％總重量的水。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于活性炭與下層油相的重量比為0.1～0.5；和/或吸附時(shí)間為1～2h；和/或活性炭比表面積為800-1200m²/g。