[發(fā)明專(zhuān)利]一種1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮O-正丁基肟的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011093345.8
• 申請(qǐng)日: 2020-10-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113004169A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高欣欽;安孔雪;李學(xué)芬;張碩;王榮炎
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C249/08
• 分類(lèi)號(hào): C07C249/08;C07C249/14;C07C251/48;C07C45/74;C07C45/80;C07C45/82;C07C49/796
• 代理公司: 大連星海專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 21208
• 代理人: 楊翠翠

1.一種1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮O-正丁基肟的制備方法，其特征是：1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮O-正丁基肟的結(jié)構(gòu)式為：

1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮O-正丁基肟的制備方法，包括如下步驟：

1）1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮的制備：

將苯乙酮置于反應(yīng)器中，滴加二氯亞砜，從而使得苯乙酮在二氯亞砜催化作用下在無(wú)溶劑下室溫反應(yīng)，苯乙酮與二氯亞砜的摩爾比為1：1.4-1：1.8；二氯亞砜的滴加時(shí)間為0.5-1h；滴加至反應(yīng)體系溶液顏色變?yōu)樯罴t色，繼續(xù)在室溫下反應(yīng)2-4h；

2）1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮的萃取：

將步驟1）的反應(yīng)液用碳酸鉀、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀的水溶液或者飽和碳酸鈉水溶液中和；用乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)相；用無(wú)水硫酸鎂或者硫酸鈉干燥；

3）1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮減壓蒸餾純化：

將步驟2）的反應(yīng)產(chǎn)物在133 Pa、170℃條件下減壓蒸餾，將1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮餾出得到淡黃色液體；

4）1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮 O-正丁基肟的制備：

將步驟3）所得的1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮純化產(chǎn)品置于反應(yīng)器中，依次加入鹽酸羥胺、氫氧化鉀、溴代正丁烷、乙醇、水于室溫下反應(yīng)10h；1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮、鹽酸羥胺和溴代正丁烷的摩爾比為1:1.25:1.25；水和乙醇的體積比為2.5:1；氫氧化鉀與水的質(zhì)量比為1:1；

5）1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮 O-正丁基肟減壓蒸餾純化：

將步驟4）所得反應(yīng)產(chǎn)物減壓脫溶，得1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮 O-正丁基肟，其性狀為淡黃色油狀液體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮O-正丁基肟的制備方法，其特征在于：步驟1中苯乙酮與二氯亞砜的摩爾比為1：1.6-1：1.7。