[發明專利]A-乙基呋喃-2-甲醇的合成方法在審
| 申請號: | 202011091952.0 | 申請日: | 2020-10-13 |
| 公開(公告)號: | CN112250648A | 公開(公告)日: | 2021-01-22 |
| 發明(設計)人: | 劉曉濤;楊鵬;樊立;王鋒;龍晉輝 | 申請(專利權)人: | 萬香科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/42 | 分類號: | C07D307/42 |
| 代理公司: | 淮安市科文知識產權事務所 32223 | 代理人: | 姜華 |
| 地址: | 223300 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙基 呋喃 甲醇 合成 方法 | ||
1.A-乙基呋喃-2-甲醇的合成方法,其特征在于,包括以下步驟
(1)合成呋喃炔丙醇
將溶劑、催化劑1和糠醛混合,氮氣氛圍下,溫度為-5℃~5℃時,攪拌下向體系中通乙炔氣體,4-7個小時反應結束,反應結束后物料用酸洗至PH為6-7,洗滌后粗品去精餾得呋喃炔丙醇;
(2)呋喃炔丙醇加氫制A-乙基呋喃-2-甲醇
將步驟(1)制得的呋喃炔丙醇和催化劑2投入高壓釜加氫,加氫結束后,物料過濾后去精餾得A-乙基呋喃-2-甲醇。
2.根據權利要求1所述的A-乙基呋喃-2-甲醇的合成方法,其特征在于:步驟(1)中所述溶劑為甲苯、THF、DMF或DMSO 中的一種或兩種以上混合。
3.根據權利要求1所述的A-乙基呋喃-2-甲醇的合成方法,其特征在于:步驟(1)中所述催化劑1為甲醇鈉、氨基鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋁、氫氧化鋇或氫氧化鋰中的一種或兩種以上混合。
4.根據權利要求1或2或3任意一項所述的A-乙基呋喃-2-甲醇的合成方法,其特征在于:步驟(1)中溶劑與糠醛的重量比為0.1~0.5:1,催化劑1的質量與反應體系總質量的比為:0.01~0.06:1。
5.根據權利要求1所述的A-乙基呋喃-2-甲醇的合成方法,其特征在于:步驟(1)中通乙炔時,保持乙炔壓力為0.5~2bar。
6.根據權利要求1所述的A-乙基呋喃-2-甲醇的合成方法,其特征在于:步驟(1)中所述酸為2wt%的醋酸水溶液。
7.根據權利要求1所述的A-乙基呋喃-2-甲醇的合成方法,其特征在于:步驟(2)中所述催化劑為Pd/C。
8.根據權利要求1所述的A-乙基呋喃-2-甲醇的合成方法,其特征在于:步驟(2)中反應溫度為50℃~100℃,氫氣壓力為5~30bar,反應時間為2~3小時。
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