[發(fā)明專利]一種鈣鈦礦微晶的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011091238.1
• 申請日: 2020-10-13
• 公開（公告）號: CN111925292A
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓飛;王玲玲;陳泊宏;席細平;范敏
• 申請（專利權(quán)）人: 江西省科學院能源研究所
• 主分類號: C07C211/04
• 分類號: C07C211/04;C07C209/00
• 代理公司: 南昌豐擇知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 36137
• 代理人: 吳稱生

本發(fā)明公開了一種CH₃NH₃PbI₃鈣鈦礦微晶的制備方法，步驟1：將三水合乙酸鉛完全溶解于氫碘酸，然后在連續(xù)攪拌下加入乙醇和異丙醇混合溶劑，繼續(xù)攪拌至混合溶液變?yōu)榈S色后，逐滴滴加甲胺水溶液形成灰黑色混合溶液；步驟2：將步驟1的灰黑色混合溶液繼續(xù)攪拌一段時間，然后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，放入高壓反應釜溶劑熱反應一段時間，然后自然冷卻至室溫，得到黑色沉淀物；步驟3：收集步驟2的黑色沉淀物并用有機溶劑洗滌數(shù)次，接著抽濾，然后干燥。本發(fā)明使用低沸點乙醇可以部分代替異丙醇充當溶劑熱反應的溶劑，可得到鈣鈦礦納米帶，調(diào)節(jié)乙醇占混合溶劑的體積分數(shù)和溶劑熱反應溫度，制備了具有無蓋空腔箱式結(jié)構(gòu)的鈣鈦礦微晶。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鈣鈦礦微晶的制備方法。

背景技術(shù)

隨著世界經(jīng)濟的不斷發(fā)展和化石能源以及其他資源的不斷消耗，人類迫切需要開發(fā)新的可再生環(huán)保新能源。太陽能作為一種綠色可再生能源，可以滿足全球日益增長的能源需求，極具發(fā)展?jié)摿Α４送猓_發(fā)新的光敏材料用于太陽能電池有利于進一步提高太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率和降低生產(chǎn)成本，對推動對光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展有重要意義。

近年來，鈣鈦礦材料引起了廣泛關(guān)注，具體應用包括太陽能電池、發(fā)光二極管、激光器、光電探測器、燃料電池、存儲器等。其中，CH₃NH₃PbI₃作為一種有機-無機雜化半導體材料，其具有光譜吸收范圍寬、缺陷密度低、載流子復合率低等優(yōu)異的光電性能被廣泛應用于太陽能電池。

CH₃NH₃PbI₃鈣鈦礦材料可以采用一步溶劑熱法合成，例如CN11033043A公開的制備方法，取15 mg的三水合乙酸鉛于50mL的反應釜中，加入1 mL的HI溶液，緩慢攪拌，得到黃色PbI₂顆粒物；加入異丙醇溶液，劇烈攪拌15 min；再加入100μL甲胺醇溶液，攪拌15分鐘，然后置于反應釜中120℃溶劑熱反應1-24 h；反應結(jié)束后，離心，得到沉淀物，用異丙醇清洗，最后真空烘干得到窄帶狀鈣鈦礦納米材料。

研究表明，CH₃NH₃PbI₃鈣鈦礦材料作為重要的光電材料，其形貌對光電性能有很大的影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于一種CH₃NH₃PbI₃鈣鈦礦微晶的制備方法，通過溶劑熱反應，充分利用溶劑熱熟化和溶劑導向效應協(xié)同作用，調(diào)節(jié)乙醇占混合溶劑的體積分數(shù)和溶劑熱反應溫度，制備了具有無蓋空腔箱式結(jié)構(gòu)的CH₃NH₃PbI₃鈣鈦礦微晶。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)。一種CH₃NH₃PbI₃鈣鈦礦微晶的制備方法，具體步驟如下：

步驟1：將三水合乙酸鉛完全溶解于氫碘酸，然后在連續(xù)攪拌下加入乙醇和異丙醇混合溶劑，乙醇占乙醇和異丙醇混合溶劑的體積分數(shù)為0.5-5%，繼續(xù)攪拌至混合溶液變?yōu)榈S色后，逐滴滴加甲胺水溶液形成灰黑色混合溶液；

步驟2：將步驟1的灰黑色混合溶液繼續(xù)攪拌一段時間，然后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，放入高壓反應釜溶劑熱反應一段時間，然后自然冷卻至室溫，得到黑色沉淀物；

步驟3：收集步驟2的黑色沉淀物并用有機溶劑洗滌數(shù)次，接著抽濾，然后干燥。

進一步地，步驟1中甲胺水溶液是質(zhì)量分數(shù)為40%的一甲胺水溶液。

進一步地，步驟2中溶劑熱反應的溫度為100-125℃。

進一步地，步驟2中溶劑熱反應的時間為24h。