[發明專利]一種鈣鈦礦微晶的制備方法在審
| 申請號： | 202011091238.1 | 申請日： | 2020-10-13 |
| 公開（公告）號： | CN111925292A | 公開（公告）日： | 2020-11-13 |
| 發明（設計）人： | 韓飛;王玲玲;陳泊宏;席細平;范敏 | 申請（專利權）人： | 江西省科學院能源研究所 |
| 主分類號： | C07C211/04 | 分類號： | C07C211/04;C07C209/00 |
| 代理公司： | 南昌豐擇知識產權代理事務所(普通合伙) 36137 | 代理人： | 吳稱生 |
| 地址： | 330096 江西省南*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鈣鈦礦微晶 制備 方法 | ||
1.一種CH3NH3PbI3鈣鈦礦微晶的制備方法，其特征在于步驟如下：
步驟1：將三水合乙酸鉛完全溶解于氫碘酸，然后在連續攪拌下加入乙醇和異丙醇混合溶劑，乙醇占乙醇和異丙醇混合溶劑的體積分數為0.5-5%，繼續攪拌至混合溶液變為淡黃色后，逐滴滴加甲胺水溶液形成灰黑色混合溶液；
步驟2：將步驟1的灰黑色混合溶液繼續攪拌一段時間，然后轉移至聚四氟乙烯內襯中，放入高壓反應釜溶劑熱反應一段時間，然后自然冷卻至室溫，得到黑色沉淀物；
步驟3：收集步驟2的黑色沉淀物并用有機溶劑洗滌數次，接著抽濾，然后干燥。
2.根據權利要求1所述的一種CH3NH3PbI3鈣鈦礦微晶的制備方法，其特征在于，步驟1中甲胺水溶液是質量分數為40%的一甲胺水溶液。
3.根據權利要求1所述的一種CH3NH3PbI3鈣鈦礦微晶的制備方法，其特征在于，步驟2中溶劑熱反應的溫度為100-125℃。
4.根據權利要求1所述的一種CH3NH3PbI3鈣鈦礦微晶的制備方法，其特征在于，步驟2中溶劑熱反應的時間為24h。
5.根據權利要求1所述的一種CH3NH3PbI3鈣鈦礦微晶的制備方法，其特征在于，步驟3中用異丙醇洗滌3次，接著抽濾，然后置于60℃真空干燥箱中干燥24 h。
6.根據權利要求1所述的一種CH3NH3PbI3鈣鈦礦微晶的制備方法，其特征在于，步驟1中乙醇占乙醇和異丙醇混合溶劑的體積分數為2-5%，步驟2中溶劑熱反應的溫度為115-125℃。
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