[發(fā)明專利]一種鈣鈦礦微晶的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011091238.1 | 申請日: | 2020-10-13 |
| 公開(公告)號: | CN111925292A | 公開(公告)日: | 2020-11-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 韓飛;王玲玲;陳泊宏;席細(xì)平;范敏 | 申請(專利權(quán))人: | 江西省科學(xué)院能源研究所 |
| 主分類號: | C07C211/04 | 分類號: | C07C211/04;C07C209/00 |
| 代理公司: | 南昌豐擇知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36137 | 代理人: | 吳稱生 |
| 地址: | 330096 江西省南*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 鈣鈦礦微晶 制備 方法 | ||
1.一種CH3NH3PbI3鈣鈦礦微晶的制備方法,其特征在于步驟如下:
步驟1:將三水合乙酸鉛完全溶解于氫碘酸,然后在連續(xù)攪拌下加入乙醇和異丙醇混合溶劑,乙醇占乙醇和異丙醇混合溶劑的體積分?jǐn)?shù)為0.5-5%,繼續(xù)攪拌至混合溶液變?yōu)榈S色后,逐滴滴加甲胺水溶液形成灰黑色混合溶液;
步驟2:將步驟1的灰黑色混合溶液繼續(xù)攪拌一段時間,然后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中,放入高壓反應(yīng)釜溶劑熱反應(yīng)一段時間,然后自然冷卻至室溫,得到黑色沉淀物;
步驟3:收集步驟2的黑色沉淀物并用有機(jī)溶劑洗滌數(shù)次,接著抽濾,然后干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CH3NH3PbI3鈣鈦礦微晶的制備方法,其特征在于,步驟1中甲胺水溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的一甲胺水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CH3NH3PbI3鈣鈦礦微晶的制備方法,其特征在于,步驟2中溶劑熱反應(yīng)的溫度為100-125℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CH3NH3PbI3鈣鈦礦微晶的制備方法,其特征在于,步驟2中溶劑熱反應(yīng)的時間為24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CH3NH3PbI3鈣鈦礦微晶的制備方法,其特征在于,步驟3中用異丙醇洗滌3次,接著抽濾,然后置于60℃真空干燥箱中干燥24 h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CH3NH3PbI3鈣鈦礦微晶的制備方法,其特征在于,步驟1中乙醇占乙醇和異丙醇混合溶劑的體積分?jǐn)?shù)為2-5%,步驟2中溶劑熱反應(yīng)的溫度為115-125℃。
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