[發明專利]一種氣溶膠法制備納米黑色TiO2

在審

• 申請號: 202011088134.5
• 申請日: 2020-10-13
• 公開（公告）號: CN112142104A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 姜興茂;季凱;張睿;許梓欣;許鈺清;姜建霖
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C01G23/07
• 分類號: C01G23/07;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;李欣榮

本發明公開了一種利用氣溶膠法制備納米黑色TiO₂的方法，包括如下步驟：1)將鈦源溶解于有機溶劑中混合均勻，形成均相溶液或膠體溶液，得前驅體溶液；2)將所得前驅體溶液采用霧化器霧化形成氣溶膠液滴；3)將形成的氣溶膠液滴導入管式爐中進行煅燒，即得所述黑色TiO₂納米粉體。本發明首次提出采用氣溶膠法制備黑色TiO₂，利用鈦源和有機溶劑制備前驅體溶液，將其霧化后形成小液滴，無需額外引入其它還原條件，直接進行煅燒得到黑色TiO₂納米顆粒；涉及的制備方法簡單、操作方便、重復性好，適合推廣應用。

技術領域

本發明屬于無機功能材料制備技術領域，具體涉及一種氣溶膠法制備納米黑色TiO₂的方法。

背景技術

自1972年以來，日本科學家發現TiO₂電極具有光解水性能后，TiO₂材料成為了光催化劑材料研究者們的熱點。與其他各類材料相比，對于有機污染物的去除、光解水制氫以及各種光催化反應，TiO₂有著儲能豐富、強氧化性、耐光腐蝕等獨特的優勢。TiO₂的禁帶能寬為3.0～3.2eV，只能吸收紫外光區的能量，所以對于太陽能的利用效率不足5％。為了提升TiO₂的性能，研究者們對普通TiO₂材料進行摻雜、半導體耦合、無序化等，雖然帶來一定性能上的提升，但效果依舊不如人意，并且帶來了二次污染。2011年，黑色TiO₂的發現給這一系列問題帶來了新希望，陳曉波等人認為氫化可以調整TiO₂材料帶隙寬度，可將光吸收范圍可延伸到紅外光區域，從而有效提高其量子效率和光響應范圍。自此，黑色TiO₂納米材料引起了廣泛的科學研究興趣，在鋰電池、超級電容器、能源電池、場發射電極等方面有著廣泛的應用研究。

目前，納米黑色TiO₂的主要制備方法主要包括：氫化處理(氫氣或氫等離子體環境下高溫處理)、化學還原法(鋁還原、鎂還原、硼氫化鈉還原、氫化鈉還原)、化學氧化、電化學還原、陽極氧化-退火、超聲激發法、激光改性法等。這些具體制備方法中，氫化處理需要高壓環境及氫氣氛圍，安全性較低；化學還原法需要引入一定量的還原劑，從而使得產品純度不高；其他的材料制備方式工藝復雜且能耗較高，產物顆粒較大，無法滿足相關性能需求。

發明內容

本發明的主要目的在于針對現有制備技術存在的不足，提供一種氣溶膠法制備納米黑色 TiO₂的方法，將鈦源和有機溶劑配制成前驅體溶液，霧化成氣溶膠小液滴后，在還原性氣氛下進行蒸發、結晶、干燥、熱解，最終形成黑色TiO₂納米粉體；本發明涉及的制備方法簡單，所得產品純度高、單分散性較好、顆粒球形純度高、產品性能穩定，適合工業化生產。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種氣溶膠法制備納米黑色TiO₂的方法，包括如下步驟：

1)將鈦源溶解于有機溶劑中混合均勻，形成均相溶液或膠體溶液，得前驅體溶液；

2)將所得前驅體溶液采用霧化器霧化形成氣溶膠液滴；

3)將形成的氣溶膠液滴導入管式爐中進行煅燒，即得所述黑色TiO₂納米粉體。

上述方案中，所述鈦源可選用鈦酸四丁酯、四氯化鈦、三氯化鈦、異丙醇鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦、二氟氧鈦、偏鈦酸或納米級二氧化鈦，等。

上述方案中，所述有機溶劑可選用無水乙醇、甲醇、苯甲醇或異丙醇等醇類物質，也可選用己烷、庚烷或辛烷等可溶性烷烴類物質，或上述各類溶劑的混合物。

上述方案中，所述前驅體溶液中鈦源與有機溶劑的摩爾比為1:(1～1000)；優選為1:(10～500)。