[發明專利]一種動物性生物樣品中納米級塑料顆粒的檢測方法

有效

• 申請號: 202011085311.4
• 申請日: 2020-10-12
• 公開（公告）號: CN112213427B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 申河清;高洪影;張一可;林怡
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種動物性生物樣品中納米級塑料顆粒的檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

1)樣品預處理：取適量冷凍生物樣品室溫解凍；

2)堿液消解：將10％KOH溶液加入到玻璃瓶中，配套聚四氟乙烯瓶蓋后將其放入預熱的水浴鍋中水浴消解后取出，在通風櫥內將消解瓶中的消解液轉移到玻璃離心管中；動物性生物樣品和KOH溶液的質量體積比為1︰8～10；所述水浴溫度為45℃，消解的時間為60～72h；

3)固-固萃取：將固相吸附劑煅燒預處理后加入消解液中，超聲震蕩混勻；待其自然沉降，再離心去除上層液體至固-液分界面；最后離心管中加入甲醇，洗脫粘在瓶壁上的固相物質殘留，得固體沉積物；

所述固-固萃取的具體步驟為：將7μm固相硅藻土700～800℃煅燒1～2h，向每5mL消解液中添加0.02g硅藻土超聲震蕩，使充分混勻充滿整個溶液中，待其自然沉降1h，再以1000g的離心力離心5min后去除上層液體至固-液分界面，離心管中加入400μL甲醇，利用表面活性劑修飾的原理洗脫粘在瓶壁上的固相PS及其聚合物；

4)干燥、均質：將步驟3)所得固體沉積物干燥后均質；

5)將步驟4)收集的固相均質放入裂解杯中稱重，選擇合適的色譜柱，在儀器抽真空完成后，將稱量好的樣品進樣，在設置好裂解溫度和升溫程序的Pyr-GC-MS進行分析；

所述合適的色譜柱采用Frontier的UA5-30M-0.25F不銹鋼色譜柱；所述裂解溫度為600℃，界面溫度300℃，氣相箱體升溫程序為50℃保持2min，20℃/min升溫至300℃，300℃保持10min。

2.如權利要求1所述一種動物性生物樣品中納米級塑料顆粒的檢測方法，其特征在于在步驟1)中，所述生物樣品選自脂肪含量低或適中的動物性生物樣品和動物組織臟器。

3.如權利要求1所述一種動物性生物樣品中納米級塑料顆粒的檢測方法，其特征在于在步驟1)中，所述冷凍生物樣品置于-20℃冰箱內保存。

4.如權利要求1所述一種動物性生物樣品中納米級塑料顆粒的檢測方法，其特征在于在步驟3)中，所述固相吸附劑采用7μm的具有團聚效應的硅藻土進行固-固吸附，包裹共沉淀。

5.如權利要求1所述一種動物性生物樣品中納米級塑料顆粒的檢測方法，其特征在于在步驟4)中，所述干燥是置于80℃烘箱中完全干燥；所述均質是利用鐵質長柄耳勺將干燥后的樣品均質，使目標待測物均勻分散在固相吸附劑上。