[發明專利]一種3-醛基-4-甲基苯硼酸的制備方法在審
| 申請號： | 202011080083.1 | 申請日： | 2020-10-10 |
| 公開（公告）號： | CN112028917A | 公開（公告）日： | 2020-12-04 |
| 發明（設計）人： | 黃自偉;楊春朋;曾夢靜 | 申請（專利權）人： | 珠海奧博凱生物醫藥技術有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 符繼超 |
| 地址： | 519000 廣東省珠海市金*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 醛基 甲基 硼酸 制備 方法 | ||
1.一種3-醛基-4-甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在氮氣保護下，將2-甲基-5-溴苯甲醛加入反應容器中，加入甲苯、乙二醇的混合溶液，加入對甲苯磺酸，加熱回流反應，反應結束后經過脫溶、精餾得到2-甲基-5-溴苯甲醛縮乙二醇純品；
(2)在氮氣保護下，將含有2-甲基-5-溴苯甲醛縮乙二醇純品和硼酸三丁酯的四氫呋喃滴加至含有鎂屑的四氫呋喃中，加熱回流反應，反應結束后加硫酸調節pH至2-4，攪拌后得到含有白色固體的溶液；
(3)將所得含有白色固體的溶液中加入溶劑萃取，合并所有有機相并減壓精餾，回收溶劑，釜底固相重結晶得到3-醛基-4-甲基苯硼酸。
2.根據權利要求1所述的一種3-醛基-4-甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述2-甲基-5-溴苯甲醛、甲苯、乙二醇和對甲苯磺酸的摩爾比為1:1.0-1.5:1.0-1.5:1.0-1.5。
3.根據權利要求1所述的一種3-醛基-4-甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應時間為2-3h，反應溫度為30-40℃。
4.根據權利要求1所述的一種3-醛基-4-甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述2-甲基-5-溴苯甲醛縮乙二醇純品、鎂屑和硼酸三丁酯的摩爾比為1:1-1.3:1-1.3。
5.根據權利要求1所述的一種3-醛基-4-甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述含有2-甲基-5-溴苯甲醛縮乙二醇純品和硼酸三丁酯的四氫呋喃中的硼酸三丁酯和四氫呋喃的摩爾比為1:5-10。
6.根據權利要求1所述的一種3-醛基-4-甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述含有鎂屑的四氫呋喃中的鎂屑和四氫呋喃的摩爾比為1:8-20。
7.根據權利要求1所述的一種3-醛基-4-甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述反應時間為4-6h，反應溫度為20-30℃。
8.根據權利要求1所述的一種3-醛基-4-甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述溶劑為乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、二氯甲烷、氯仿、環己烷、正己烷中的一種或多種的混合。
9.根據權利要求1所述的一種3-醛基-4-甲基苯硼酸的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述重結晶所用的溶劑為水、乙醇、甲醇、丙酮中的一種或多種的混合。
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