[發(fā)明專利]聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸復(fù)合材料、補(bǔ)片可吸收記憶彈力環(huán)

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011079825.9
• 申請(qǐng)日: 2020-10-10
• 公開（公告）號(hào): CN112206354A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周松;王小文;葉磊;侯振清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍聯(lián)勤保障部隊(duì)第九〇九醫(yī)院
• 主分類號(hào): A61L27/46
• 分類號(hào): A61L27/46;A61L27/58;A61L27/50;D01F1/10;D01F6/92
• 代理公司: 福州君誠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35211
• 代理人: 翁志霖

1.聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：

1）將納米羥基磷灰石加入去離子水/乙醇溶液中，超聲處理1-1.5h，得到濃度為0.01g/mL的納米羥基磷灰石懸浮液；

2）將一水合檸檬酸溶解到去離子水/乙醇溶液中，得到濃度為0.001-0.005 g/mL 的檸檬酸溶液，用NaOH溶液調(diào)節(jié)檸檬酸溶液的pH值在7-8 之間；

3）將步驟2）調(diào)節(jié)pH后的檸檬酸溶液逐滴加入步驟1）的納米羥基磷灰石懸浮液中，在恒溫磁力攪拌油浴鍋中攪拌3-3.5 h；

4）將步驟3）得到的產(chǎn)物用乙醇洗滌數(shù)次，離心后收集固體并進(jìn)行干燥，得到表面修飾的納米羥基磷灰石-檸檬酸粉末；

5）稱取聚己內(nèi)酯溶于二氯甲烷中得到濃度為0.1g/mL的聚己內(nèi)酯溶液；

6）稱取納米羥基磷灰石-檸檬酸粉末倒入二氯甲烷中，超聲分散30-40min，得到納米羥基磷灰石-檸檬酸懸浮液；

7）在通風(fēng)櫥中，將步驟 6）得到的納米羥基磷灰石-檸檬酸懸浮液逐滴加到步驟5）中的聚己內(nèi)酯溶液中，在磁力攪拌器上攪拌2-2.5h，獲得聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸混合溶液；

8）在通風(fēng)櫥中，將聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸混合溶液倒在套餐板上，待二氯甲烷完全揮發(fā)，獲得聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸復(fù)合材料，記為PCL/HAP-CA復(fù)合材料，干燥后備用；

9）將PCL/HAP-CA復(fù)合材料放入液氮中速凍后，用粉碎機(jī)粉碎后干燥；

10）將PCL/HAP-CA復(fù)合材料進(jìn)行熔融紡絲。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟1）和2）中，所述去離子水/乙醇溶液中的去離子水和乙醇的體積比為8:2，步驟2）所述NaOH溶液的摩爾濃度為2 M。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟3）中，溫度設(shè)置為34-38℃，轉(zhuǎn)速為500-700r/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟4）中，離心轉(zhuǎn)速為5500-6500 r/min，離心時(shí)間為15-20min，干燥溫度為60-65℃，干燥時(shí)間不少于24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟7）中，所獲得的聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸混合溶液中，納米羥基磷灰石-檸檬酸懸浮液和聚己內(nèi)酯溶液的體積比為1:3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟8)的干燥溫度為35℃，干燥時(shí)間不少于24h；步驟9）的干燥溫度為40℃，干燥時(shí)間不少于24h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟10）中，選擇紡絲溫度為190-195oC，雙螺桿的轉(zhuǎn)速為20-25 r/min，攪拌時(shí)間為30-35min，將PCL/HAP-CA復(fù)合材料熔融擠出后得到初生纖維。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述方法得到的聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸復(fù)合材料。

9.如權(quán)利要求8所述的所述的聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸復(fù)合材料在補(bǔ)片中的應(yīng)用。

10.一種補(bǔ)片可吸收記憶彈力環(huán)，其特征在于：其由權(quán)利要求8所述的聚己內(nèi)酯/納米羥基磷灰石-檸檬酸復(fù)合材料制備而成。