[發(fā)明專利]鉤毛茜草中3個(gè)化合物及提取分離方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011078958.4 | 申請日： | 2020-10-10 |
| 公開（公告）號： | CN112194690B | 公開（公告）日： | 2023-10-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬雪;李勇軍;汪洋;潘潔;劉春花;王愛民;陸苑;孫佳 | 申請（專利權(quán)）人： | 貴州醫(yī)科大學(xué) |
| 主分類號： | C07H15/244 | 分類號： | C07H15/244;C07H1/08 |
| 代理公司： | 貴陽中新專利商標(biāo)事務(wù)所 52100 | 代理人： | 李余江 |
| 地址： | 550001 貴州*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 茜草 化合物 提取 分離 方法 | ||
1.鉤毛茜草中3個(gè)新化合物，其特征在于其化學(xué)名為：2-甲基-1,6-二羥基-9,10-蒽醌-3-木糖-(1→2)-β-D-葡萄糖(1)、1,3,6-三羥基-2-羥甲基-9,10-蒽醌-3-O-β-D-葡萄糖(2)、1-羥基-2-羥甲基-9,10蒽醌-11-O-β-D-葡萄糖(3)；結(jié)構(gòu)式為：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉤毛茜草中3個(gè)新化合物，其特征在于：所述三個(gè)新化合物均為蒽醌類衍生物。
3.一種如權(quán)利要求1所述的鉤毛茜草中3個(gè)新化合物的提取分離方法，其特征在于該方法包括如下步驟：
步驟1：鉤毛茜草經(jīng)乙醇反復(fù)回流提取，合并提取液，濃縮得浸膏；
步驟2：將步驟1中得到的浸膏，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇進(jìn)行萃取，分別得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位；
步驟3：取步驟2得到的正丁醇部位，經(jīng)正相硅膠柱色譜粗分，經(jīng)薄層色譜檢測、顯色、合并顯色的洗脫部位，得到7個(gè)組分Fr.1～Fr.7；
步驟4：將步驟3中得到的Fr.2經(jīng)正相柱層析，乙酸乙酯-甲醇洗脫，薄層色譜檢測合并相同流分，得到若干個(gè)組分；其中某一組分經(jīng)正相硅膠柱色譜、Toyopearl HW-40F柱色譜分離得化合物1；
步驟5：將步驟3中得到的Fr.4經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜，甲醇洗脫，薄層色譜檢測合并相同流分，得到若干個(gè)組分；其中某一組分經(jīng)Toyopearl HW-40F柱色譜、MCI、ToyopearlHW-40F柱色譜反復(fù)洗脫得化合物2；
步驟6：將步驟3中得到的Fr.6經(jīng)正相硅膠柱色譜，乙酸乙酯-甲醇洗脫，薄層色譜檢測合并相同流分，得到若干個(gè)組分；其中某一組分經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜、正相硅膠柱色譜反復(fù)洗脫得化合物3。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鉤毛茜草中三個(gè)新化合物的制備方法，其特征在于：步驟1中，采用70％乙醇回流提取3次，第一次10倍量體積提取2h，第二次8倍量體積提取1.5h，第三次8倍量體積提取1.5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鉤毛茜草中三個(gè)新化合物的制備方法，其特征在于：步驟3，4，6中硅膠柱層析分離時(shí)，選用100-300目硅膠。
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