[發明專利]一種用于氨合成的高活性催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202011078355.4
• 申請日: 2020-10-10
• 公開（公告）號: CN112058277B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 林炳裕;李春艷;江莉龍;林建新;倪軍
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C01C1/04
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 修斯文;蔡學俊

1.一種用于氨合成的高活性催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）將鈷前驅體和鈰前驅體混合溶于去離子水中，制得混合溶液；

2）將步驟1）所得混合溶液與堿性溶液混合攪拌均勻后，水熱反應一段時間，得到固溶體，將其洗滌干燥后進行煅燒；

3）用釕前驅體溶液浸漬步驟2）所得樣品，還原后得到所述高活性催化劑。

2. 根據權利要求1所述的高活性催化劑的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述鈰前驅體為草酸鈰、硝酸鈰、醋酸鈰中的任意一種；所述鈷前驅體為硝酸鈷、草酸鈷、氯化鈷中的任意一種；所得混合溶液中Ce離子的濃度為0.1-0.5 mol/L。

3. 根據權利要求1所述的高活性催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2）中所用堿性溶液與混合溶液的體積比為8:1-2:1；所述堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其濃度為6-10 mol/L。

4. 根據權利要求1所述的高活性催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述攪拌的時間為0.5-8 小時；所述水熱反應的溫度為60-180 ℃，時間為1-36小時；所述干燥的溫度為60-120 ℃，時間為0.5-18小時；所述煅燒的溫度為250-600 ℃，時間為0.5-6小時。

5. 根據權利要求1所述的高活性催化劑的制備方法，其特征在于：步驟3）中所述釕前驅體溶液是以氯化釕、羰基釕、亞硝酰基硝酸釕中的任意一種為溶質，以甲醇、乙醇、水中的任意一種或兩種為溶劑配制而成；該釕前驅體溶液中Ru離子的濃度為1 g/L-20 g/L，醇在溶劑中的體積占比不低于50%。

6. 根據權利要求1所述的高活性催化劑的制備方法，其特征在于：步驟3）中采用含氫混合氣體進行還原，其中，氫氣的體積占比為10%，其余為氬氣或氮氣；所述還原的溫度為150-600 ℃，時間為0.1-36小時。

7.根據權利要求1所述的高活性催化劑的制備方法，其特征在于：以氧化鈰的質量為基準計算，所得高活性催化劑中鈷的負載量為0.003~1.7wt%，釕的負載量為0.1~20wt%。

8.一種如權利要求1-7任一方法制得的用于氨合成的高活性催化劑。