[發(fā)明專利]一種苦皮藤素原藥、水乳劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011077479.0
• 申請(qǐng)日: 2020-10-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112250650A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐德鋒;王秦;胡航
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D307/94
• 分類號(hào): C07D307/94;A01N25/04;A01N43/12;A01P7/04
• 代理公司: 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258
• 代理人: 謝新萍

本發(fā)明屬于植物農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體提供了一種苦皮藤素原藥、水乳劑及其制備方法，采取蒸煮、脫脂、柱層析制備苦皮藤素原藥，通過(guò)相轉(zhuǎn)變法將苦皮藤素原藥與有機(jī)溶劑混合攪拌后，再加入水、非離子型表面活性劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑控溫?cái)嚢瑁褂贸暰|(zhì)破碎最終制得苦皮藤素水乳劑；水乳劑按質(zhì)量百分比的組成為，苦皮藤素原藥2～5％，有機(jī)溶劑5～15％、非離子型表面活性劑5～10％、膠體保護(hù)劑0.1～0.5％、阻凍劑2～6％、有機(jī)硅抗泡劑0.1～0.3％，余量為水。本方法制備苦皮藤素原藥簡(jiǎn)單易操作且有效活性成分含量高，水乳劑溶劑使用量少，幾乎無(wú)氣味，分散性良好，且通過(guò)熱冷貯藏試驗(yàn)后仍不結(jié)塊不分層，穩(wěn)定性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于植物農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種殺蟲(chóng)劑苦皮藤素原藥、水乳劑及其制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，隨著環(huán)保呼聲的日益高漲，高毒農(nóng)藥的使用受到人們的廣泛關(guān)注。隨著時(shí)間的積累，人們?cè)絹?lái)越多的認(rèn)識(shí)到化學(xué)開(kāi)發(fā)的殺蟲(chóng)劑會(huì)有著難以去除的農(nóng)藥殘留和對(duì)非危害農(nóng)作物的飛禽走獸也會(huì)造成威脅，更重要的是化學(xué)殺蟲(chóng)劑的濫用會(huì)對(duì)生態(tài)環(huán)境有著不可逆的破壞。因此，世界各國(guó)農(nóng)藥工作者都在致力于開(kāi)發(fā)高效、低毒、低殘留的新農(nóng)藥。

植物源殺蟲(chóng)劑是指通過(guò)提取天然產(chǎn)物中的活性成分，經(jīng)過(guò)提純制劑制備得到的一類植物農(nóng)藥，植物次代謝物為主要活性成分的植物源殺蟲(chóng)劑一般容易降解，不會(huì)對(duì)土壤與水源形成持久性影響；植物源殺蟲(chóng)劑一般對(duì)魚、鳥(niǎo)、哺乳動(dòng)物與人毒性較低，使用安全；植物源殺蟲(chóng)劑對(duì)天敵具有一定的選擇作用，有可能控制蟲(chóng)害的再猖獗。

苦皮藤(學(xué)名：CelastrusangulatusMaxim)為衛(wèi)矛科南蛇藤屬的植物，藤狀灌木，為中國(guó)的特有植物。分布于中國(guó)河南、陜西、甘肅、安徽、江西、湖北、湖南、四川、貴州、云南等地。主要生長(zhǎng)于海拔1000-2500米山地叢林及山坡灌叢中。民間對(duì)苦皮藤的應(yīng)用有著較長(zhǎng)的歷史，其根或根皮可用作中藥材，別名吊干麻、馬斷腸、蘿卜藥。《貴州草藥》中記載：其有“清熱透瘆，舒經(jīng)活絡(luò)，調(diào)經(jīng)”。等作用，《陜西中草藥》：“清熱解毒、消腫、殺蟲(chóng)。治禿瘡、黃水瘡、骨折腫痛、陰道發(fā)癢”。

早在20世紀(jì)30年代，我國(guó)的植物學(xué)家劉鶴昌、陳嶸就發(fā)現(xiàn)了苦皮藤的殺蟲(chóng)作用。40年代，趙善歡、黃瑞綸等就苦皮藤的化學(xué)成分及生物活性進(jìn)行了開(kāi)創(chuàng)性研究，明確了苦皮藤根皮粉對(duì)天幕毛蟲(chóng)有胃毒和忌避作用，對(duì)蝗蟲(chóng)、大小猿葉蟲(chóng)有胃毒作用，對(duì)美洲蜚蠊和雜擬谷盜作用甚微，對(duì)棉蚜無(wú)效；石油醚提取液的重結(jié)晶對(duì)天幕毛蟲(chóng)有強(qiáng)烈的忌避和觸殺作用，丙酮提取液對(duì)黃守瓜起昏迷作用。1958年Jacobon對(duì)30年代至50年代苦皮藤的研究進(jìn)行了較全面的綜述。1959年北京農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)藥教研組開(kāi)展了苦皮藤根皮化學(xué)成分的探討，認(rèn)為生物堿為胃毒作用的主要成分，產(chǎn)生忌避作用的化合物為樹(shù)脂和香精油，乙醇可提出苦皮藤的全部殺蟲(chóng)有效成分，不能皂化的油脂無(wú)殺蟲(chóng)作用。80年代以后吳文君、劉吉開(kāi)、王國(guó)亮等先后從苦皮藤中分離得到了一些結(jié)構(gòu)新穎、立體結(jié)構(gòu)復(fù)雜、具有獨(dú)特生物活性的β-二氫沉香呋喃倍半萜多醇酯類化合物(即苦皮藤素)。

水乳劑是一種是將液體或與溶劑混合通過(guò)添加輔劑助劑制得的液體農(nóng)藥，粒徑多介于0.5-1.5微米的小液滴分散于水中的制劑，外觀為乳白色牛奶狀液體。使用時(shí)無(wú)刺激性及對(duì)人的經(jīng)皮毒性很低。是一種替代乳油的優(yōu)良、安全、環(huán)保的農(nóng)藥水基性制劑。它比乳油加工、貯運(yùn)、包裝更安全。

目前文獻(xiàn)報(bào)道的苦皮藤素制劑大多以乳油、微乳劑、微粉劑(吳文君,劉惠霞.植物殺蟲(chóng)劑0.2％苦皮藤素乳油的研究與開(kāi)發(fā)[J].農(nóng)藥,2001,40(3):17-19.趙英杰,呂建華,李守根,等.苦皮藤素乳油對(duì)三種儲(chǔ)糧害蟲(chóng)的熏蒸作用[J].糧食與飼料業(yè),2012,(1):22-24.)等為主，水乳劑制備研究較少。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有植物源殺蟲(chóng)劑苦皮藤素原藥活性成分含量低，制劑單一、污染較大的缺陷，本發(fā)明提供一種高含量苦皮藤素原藥和新型低污染的苦皮藤素水乳劑。

本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種高活性成分含量的苦皮藤素原藥的制備方法。