[發(fā)明專利]一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法

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• 申請日: 2020-10-10
• 公開（公告）號: CN112263987A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設計）人: 何剛剛
• 申請（專利權）人: 何剛剛
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/30;B01J31/22;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/30
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1.一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟：

(1)四硝基酞菁鐵的制備

4-硝基鄰苯二甲腈、氯化亞鐵和1，8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯溶于乙二醇，在氮氣保護、175～200℃下回流3～5h；反應結束后趁熱過濾、洗滌除雜、干燥、研細，得黑色粉末狀四硝基酞菁鐵；

(2)四氨基酞菁鐵(FeTAPc)的制備

將步驟(1)制備的四硝基酞菁鐵、硫化鈉加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加熱緩慢攪拌溶解結晶的硫化鈉，達到70～75℃時加快攪拌轉速，70～75℃恒溫反應2～4h；趁熱抽濾、洗滌、干燥、冷卻后研細，即得黑色粉末狀四氨基酞菁鐵FeTAPc；

(3)羧甲基蒙脫石的制備

將蒙脫石分散于NaOH溶液中，升溫至60～70℃，攪拌20～30min得到反應液，將配置好的氯乙酸水溶液用恒壓滴液漏斗逐滴緩緩加入上述反應液中，40～50min滴加完畢，反應4～5h后，用30％～36％的濃鹽酸將pH值調至9.5～10.5，再逐漸滴入盛有甲醇的燒杯中，滴加完畢后室溫放置10～12h，過濾、干燥，收集白色粉末狀產物，即羧甲基蒙脫石；

(4)光催化功能蒙脫石吸附材料(M-FeTAPc)的制備

將步驟(3)制備的羧甲基蒙脫石和步驟(2)制備的四氨基酞菁鐵(Fe-TAPc)分散于水和三乙醇胺的混合溶液中，80～90℃攪拌反應24～36h，然后旋轉蒸發(fā)出大部分溶劑，在劇烈攪拌條件下，將剩余液體倒入無水乙醇中，4～5℃冷藏14～18h，離心，洗滌，得到具有光催化功能的蒙脫石吸附材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中4-硝基鄰苯二甲腈、氯化亞鐵和1，8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯、乙二醇的質量體積比為3.0～3.5g：1g：3～4mL：30～40mL。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的洗滌除雜依次用乙二醇、甲醇、丙酮各洗滌2～3次，用2％～4％的鹽酸洗至無色，再用去離子水洗至中性，最后用乙醇洗滌。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的加快攪拌轉速為控制轉速在800-1000r/min。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的洗滌先用甲醇洗滌2～3次，再用去離子水洗至中性。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中NaOH溶液的質量分數(shù)為25～30％。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的蒙脫石、NaOH、氯乙酸的質量比為9～9.2：5：6.4～6.7。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的氯乙酸水溶液的摩爾濃度為1～1.2mol/L。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中的羧甲基蒙脫石、四氨基酞菁鐵(FeTAPc)、水和三乙醇胺混合溶液的質量體積比為1g：2.2～2.6g：25～30mL；其中水和三乙醇胺混合溶液中水、三乙醇胺的體積比為1.3～1.6：1。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中的洗滌用水和乙醇的混合溶液洗滌3～5次；旋轉蒸發(fā)出大部分溶劑，為旋轉蒸發(fā)后的體積為蒸發(fā)前體積的1/8～1/5。