[發明專利]一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011076882.1
• 申請日: 2020-10-10
• 公開（公告）號: CN112263987A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 何剛剛
• 申請（專利權）人: 何剛剛
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/30;B01J31/22;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/30
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本發明涉及一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法，包括光催化劑四氨基酞菁鐵的制備，然后制備羧甲基蒙脫石，最后利用酰胺反應將四氨基酞菁鐵接枝到蒙脫石上，得到具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料。按照本發明公開的方法制備得到的吸附材料對環境污染物吸附量高、應用范圍廣，可廣泛應用于養殖場廢水、化工廠廢水等污水體系，如應用于有機染料孔雀綠的催化降解，具有良好的發展前景。

技術領域

本發明屬于環境功能吸附材料的制備技術領域，具體涉及一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法。

背景技術

染料廢水中的有機污染物可以通過呼吸、飲食或皮膚接觸進入人體，從而影響人體的身體健康，嚴重會導致癌變。因此針對有機污染物的治理迫在眉睫。目前處理此類污染物的方法最常用的是吸附法，但針對有機污染物孔雀綠吸附降解的研究較少。因此，研發一種高效、催化降解孔雀綠的處理技術成為當前的關注熱點。

蒙脫石(Montmorillonite)是一種含水層狀結構硅酸鹽礦物，有較高的離子交換容量，具有較高的吸水膨脹能力，蒙脫石表面含有的羥基基團易于改性，使其運用到化學反應中以產生吸附作用和凈化作用。目前已有許多專利涉及蒙脫石吸附材料的研究。例如，專利公開號為CN109437362的專利公開了一種利用蒙脫石吸附劑吸附恩諾沙星的方法。專利公開號為CN10881620的專利公開了一種插層負載蒙脫石-木質素基吸附材料的制備方法，可用于吸附污水中重金屬離子。從已有的專利來看，現有的蒙脫石吸附材料大多制備復雜，吸附降解性較差，而且針對有機污染物孔雀綠的蒙脫石吸附材料鮮有報道。因此，開展以天然礦物質為綠色原料、高效吸附、針對孔雀綠為目標污染物的光催化降解吸附材料的研究極有必要。

發明內容

為解決目前廢水中有機污染物難以生物降解的問題，本發明提出了一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法，可以實現對有機污染物孔雀綠的高效吸附和催化降解，具有一定的實際應用價值。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種具有光催化降解功能的蒙脫石吸附材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)四硝基酞菁鐵的制備

4-硝基鄰苯二甲腈、氯化亞鐵和1，8-二氮雜二環十一碳-7-烯溶于乙二醇，在氮氣保護、175～200℃下回流3～5h；反應結束后趁熱過濾、洗滌、除雜、干燥、研細，得黑色粉末狀四硝基酞菁鐵。

具體的制備路線為：

所述的4-硝基鄰苯二甲腈、氯化亞鐵和1，8-二氮雜二環十一碳-7-烯、乙二醇的質量體積比為3.0～3.5g：1g：3～4mL：30～40mL。

所述的洗滌依次用乙二醇、甲醇、丙酮各洗滌2～3次，用2％～4％的鹽酸洗至無色，再用去離子水洗至中性，最后用乙醇洗滌。

作為優選，干燥的條件為90～100℃下真空干燥12～15h。

(2)四氨基酞菁鐵(FeTAPc)的制備

將步驟(1)制備的四硝基酞菁鐵、硫化鈉加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)緩慢攪拌溶解結晶的硫化鈉，加熱達到70～75℃時加快攪拌轉速，70～75℃恒溫反應2～4h；趁熱抽濾、洗滌、干燥、冷卻后研細，即得黑色粉末狀四氨基酞菁鐵FeTAPc。

其具體的制備路線為：

所述的四硝基酞菁鐵、硫化鈉、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的質量體積比為1g：4～4.5g：25～30mL。

所述的加快攪拌轉速，為控制轉速在800-1000r/min，不要讓液體飛濺。

所述的洗滌先用甲醇洗滌2～3次，再用去離子水洗至中性。