[發(fā)明專利]一種5-氯甲基糠醛水解氧化兩步法制備2,5-呋喃二甲酸的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011076850.1 | 申請(qǐng)日： | 2020-10-10 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112341414A | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-02-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 唐興;王帥;林鹿;曾憲海;孫勇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 廈門(mén)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D307/68 | 分類號(hào)： | C07D307/68 |
| 代理公司： | 廈門(mén)市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204 | 代理人： | 張松亭;游學(xué)明 |
| 地址： | 361000 *** | 國(guó)省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 糠醛 水解 氧化 步法 制備 呋喃 甲酸 方法 | ||
1.一種5-氯甲基糠醛水解氧化兩步法制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于：包括：
1)將連二亞硫酸鈉、堿中和劑和第一溶劑混合后置于容器中；加熱至指定溫度后加入5-氯甲基糠醛，保持該指定溫度，并在攪拌條件下進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)完后用有機(jī)溶劑萃取5-氯甲基糠醛，然后旋蒸回收萃取劑制得5-羥甲基糠醛粗產(chǎn)品；上述的指定溫度為60-100℃，水解時(shí)間為2-80min，5-氯甲基糠醛在溶劑中的濃度為10-20wt％；
2)將5-羥甲基糠醛粗產(chǎn)品、碳酸氫鈉和第二溶劑混合后置于反應(yīng)容器中，加入Ru/Al2O3催化劑，于密閉條件下以空氣或氧氣為氧源進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完后調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH得到2,5-呋喃二甲酸沉淀，過(guò)濾后得到2,5-呋喃二甲酸，上述反應(yīng)的溫度為120-140℃，時(shí)間為2-5h，壓力為10-30bar，5-羥甲基糠醛粗產(chǎn)品在溶劑中的濃度為0.5-20wt％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛水解氧化兩步法制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于：步驟1)連二亞硫酸鈉與5-氯甲基糠醛的質(zhì)量比為0.02-0.06:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛水解氧化兩步法制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于：步驟1)所用的堿中和劑包括碳酸鈣、碳酸鋇、氧化鈣或氫氧化鈣中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種5-氯甲基糠醛水解氧化兩步法制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于：堿中和劑的用量和5-羥甲基糠醛的摩爾比為0.1-2:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛水解氧化兩步法制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于：步驟1)所用的第一溶劑為水或水與有機(jī)溶劑組成的混合溶劑體系，所述的有機(jī)溶劑為丙酮或1,4-二氧六環(huán)中的一種，有機(jī)溶劑與水的質(zhì)量比為：1:5～5:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛水解氧化兩步法制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于：步驟1)中所述的萃取劑為1,2-二氯乙烷或甲基異丁基酮中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛水解氧化兩步法制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于：步驟2)所用的第二溶劑為水與1,4-二氧六環(huán)組成的混合溶劑體系。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種5-氯甲基糠醛水解氧化兩步法制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于：水與1,4-二氧六環(huán)的質(zhì)量比為1:8-12。
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