[發明專利]一種托法替尼中間體及其對映異構體的檢測方法有效
| 申請號: | 202011076590.8 | 申請日: | 2020-10-10 |
| 公開(公告)號: | CN113125587B | 公開(公告)日: | 2022-05-24 |
| 發明(設計)人: | 張曉華;郭聲偉 | 申請(專利權)人: | 成都百裕制藥股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/60;G01N30/74;G01N30/86 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 611130 四川省成都市溫江區*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 托法替尼 中間體 及其 映異構體 檢測 方法 | ||
1.一種托法替尼中間體及托法替尼中間體的對映異構體的檢測方法,所述托法替尼中間體為(3R,4R)-1-芐基-N,4-二甲基哌啶-3-胺,所述托法替尼中間體的對映異構體為(3S,4S)-1-芐基-N,4-二甲基哌啶-3-胺,其特征在于檢測方法采用高效液相色譜法,色譜條件為:
檢測器:紫外檢測器,檢測波長為208-212nm;
色譜柱:DAICELAGP色譜柱;
流動相:有機相與水相的混合溶劑作為流動相,等度洗脫,所述水相和有機相的比例為960:40,所述水相為磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的混合溶液,并且水相中磷酸二氫鈉的用量為2.7g/L,磷酸氫二鈉的用量為0.9g/L,所述有機相為乙腈和異丙醇按照體積比90:10的混合溶液,所述水相pH值為6.2。
2.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述色譜柱的規格為4.0mm*150mm,5μm。
3.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述檢測波長為210nm。
4.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述色譜條件使用的柱溫為20~30℃。
5.根據權利要求4所述的檢測方法,其特征在于,所述色譜條件使用的柱溫為25℃。
6.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述流動相流速為0.5-0.9ml/min,進樣量為5μl。
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