[發(fā)明專利]一種轉(zhuǎn)化白磷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011069378.9
• 申請(qǐng)日: 2020-09-30
• 公開（公告）號(hào): CN112408344B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧溢;劉大福;李雪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無(wú)錫中科德芯感知科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/027
• 分類號(hào): C01B25/027
• 代理公司: 上海弼興律師事務(wù)所 31283
• 代理人: 王衛(wèi)彬;劉奉麗

本發(fā)明公開了一種轉(zhuǎn)化白磷的方法，其包括：(1)連通紅磷腔室與白磷腔室，進(jìn)行轉(zhuǎn)磷過(guò)程；紅磷腔室的溫度為330℃～430℃，白磷腔室的溫度為0～20℃；(2)待轉(zhuǎn)磷過(guò)程結(jié)束，將紅磷腔室進(jìn)行梯度降溫：先中斷紅磷腔室與白磷腔室之間的連通，將紅磷腔室的溫度降至100～120℃；再連通紅磷腔室與白磷腔室，將紅磷腔室的溫度由100～120℃降至室溫。本發(fā)明的轉(zhuǎn)化白磷的方法能夠在相同的時(shí)間內(nèi)，轉(zhuǎn)化白磷的量更多，從而增加白磷的使用時(shí)間、提高后期生長(zhǎng)效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種轉(zhuǎn)化白磷的方法。

背景技術(shù)

分子束外延是一種高精度可控的制備半導(dǎo)體材料的技術(shù)，為各類新型半導(dǎo)體微納器件的發(fā)展起到了重要的推動(dòng)作用。含磷化合物半導(dǎo)體有著優(yōu)異的電學(xué)性能和光學(xué)性能，在光電子以及微電子領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。但是，在運(yùn)用分子束外延技術(shù)生長(zhǎng)III-V族磷化物材料時(shí)，由于磷元素的特點(diǎn)，如何使用磷源一直是個(gè)難點(diǎn)。

紅磷和白磷是磷的兩種同素異形體形態(tài)，飽和蒸氣壓、著火點(diǎn)等物理性質(zhì)有很大區(qū)別，難以精確控制。早期曾采用過(guò)多種類型的磷源料，比如固態(tài)的GaP、InP化合物或者磷單質(zhì)，面臨主要問(wèn)題是如何精確穩(wěn)定地控制磷束流。后來(lái)，發(fā)展了以氣態(tài)PH₃作為磷源，通過(guò)控制氣壓經(jīng)毛細(xì)管出射的方式實(shí)現(xiàn)磷束流的精確控制，但是PH₃是劇毒氣體，其安全需要嚴(yán)格控制。

近年來(lái)發(fā)展了磷裂解閥的束源爐，源爐中的磷源只能用化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定的紅磷來(lái)填充，作為源料紅磷的飽和蒸氣壓不算很大，需要加熱至高溫才能正常使用，同時(shí)會(huì)有一少部分轉(zhuǎn)化為白磷，因此難以精確地控制束流大小。

而白磷的飽和蒸氣壓較高，工作溫度可以較低，通過(guò)裂解能產(chǎn)生P₂，所以白磷是比較適合的用于材料生長(zhǎng)的原料。但是由于白磷易自燃，因此為了存儲(chǔ)紅磷、轉(zhuǎn)化白磷、裂解白磷，發(fā)展了多溫區(qū)磷源。多溫區(qū)磷源因?yàn)榇嬖诙鄠€(gè)溫度區(qū)域，這些區(qū)域的溫度高低都對(duì)磷源的控制、轉(zhuǎn)化白磷的使用時(shí)間起著決定性作用。

因此，亟需一種轉(zhuǎn)化白磷的方法，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)紅磷、白磷的轉(zhuǎn)化和使用進(jìn)行精確控制，為生長(zhǎng)高質(zhì)量磷化物材料提供基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種轉(zhuǎn)化白磷的方法，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)紅磷、白磷的轉(zhuǎn)化和使用進(jìn)行精確控制，并且操作安全穩(wěn)定，為生長(zhǎng)高質(zhì)量磷化物材料提供基礎(chǔ)。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)解決上述技術(shù)問(wèn)題的：

一種轉(zhuǎn)化白磷的方法，其包括：(1)連通紅磷腔室與白磷腔室，進(jìn)行轉(zhuǎn)磷過(guò)程；所述紅磷腔室的溫度為330℃～430℃，所述白磷腔室的溫度為0～20℃；

(2)待所述轉(zhuǎn)磷過(guò)程結(jié)束，將所述紅磷腔室進(jìn)行梯度降溫：先中斷所述紅磷腔室與所述白磷腔室之間的連通，將所述紅磷腔室的溫度降至100～120℃；再連通所述紅磷腔室與所述白磷腔室，將所述紅磷腔室的溫度由100～120℃降至室溫。

本領(lǐng)域技術(shù)人員均知曉，所述紅磷腔室中含有紅磷原料。所述紅磷腔室中的紅磷原料純度可為99.99999％。

步驟(1)中，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)所需白磷量、以及設(shè)備的空間對(duì)所述紅磷腔室中的紅磷量進(jìn)行常規(guī)選擇，例如1500～2000g/1000ml。

步驟(1)中，較佳地，所述紅磷腔室的溫度為380℃～430℃。

步驟(1)中，較佳地，所述白磷腔室的溫度為0℃～10℃，例如8℃。

步驟(1)中，在進(jìn)行轉(zhuǎn)磷的操作之前，較佳地，所述紅磷腔室和/或所述白磷腔室達(dá)到各自設(shè)定溫度后，穩(wěn)定20～40min，例如30min。其中，所述設(shè)定溫度是指將所述紅磷腔室的溫度設(shè)定為330℃～430℃，將所述白磷腔室的溫度設(shè)定為0～20℃。