[發明專利]一種轉化白磷的方法

有效

• 申請號: 202011069378.9
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112408344B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 顧溢;劉大福;李雪
• 申請（專利權）人: 無錫中科德芯感知科技有限公司
• 主分類號: C01B25/027
• 分類號: C01B25/027
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬;劉奉麗

1.一種轉化白磷的方法，其特征在于，其包括：(1)連通紅磷腔室與白磷腔室，進行轉磷過程；所述紅磷腔室的溫度為330℃～430℃，所述白磷腔室的溫度為0～20℃；

(2)待所述轉磷過程結束，將所述紅磷腔室進行梯度降溫：先中斷所述紅磷腔室與所述白磷腔室之間的連通，將所述紅磷腔室的溫度降至100～120℃；再連通所述紅磷腔室與所述白磷腔室，將所述紅磷腔室的溫度由100～120℃降至室溫。

2.如權利要求1所述的轉化白磷的方法，其特征在于，所述紅磷腔室中的紅磷量與所述紅磷腔室的體積關系為1500～2000g/1000ml；

和/或，步驟(1)中，所述紅磷腔室的溫度為380℃～430℃；

和/或，步驟(1)中，所述白磷腔室的溫度為0℃～10℃；

和/或，步驟(1)中，在進行轉磷的操作之前，所述紅磷腔室和/或所述白磷腔室達到各自設定溫度后，穩定20～40min。

3.如權利要求2所述的轉化白磷的方法，其特征在于，所述白磷腔室的溫度為8℃。

4.如權利要求2所述的轉化白磷的方法，其特征在于，所述紅磷腔室升溫至所述設定溫度的過程中，所述升溫的速率為0～2℃/min、且不為0；

和/或，步驟(1)中，在進行轉磷的操作之前，所述紅磷腔室和/或所述白磷腔室達到各自設定溫度后，穩定30min。

5.如權利要求4所述的轉化白磷的方法，其特征在于，所述紅磷腔室升溫至所述設定溫度的過程中，所述升溫的速率為0～1℃/min、且不為0。

6.如權利要求4所述的轉化白磷的方法，其特征在于，所述紅磷腔室升溫至所述設定溫度的過程中，所述升溫的速率為0.5～1℃/min。

7.如權利要求1所述的轉化白磷的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述轉磷過程中轉磷速率為2～13g/min；

和/或，步驟(2)中，所述梯度降溫過程為：先中斷所述紅磷腔室與所述白磷腔室之間的連通，將所述紅磷腔室的溫度降至100℃；再連通所述紅磷腔室與所述白磷腔室，將所述紅磷腔室的溫度由100℃降至所述室溫；

和/或，步驟(2)中，所述梯度降溫過程中，降溫的速率為0～2℃/min、且不為0；

和/或，步驟(2)之后，還包括對所述白磷腔室除雜的步驟。

8.如權利要求7所述的轉化白磷的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述梯度降溫過程中，降溫的速率為0～1℃/min、且不為0。

9.如權利要求7所述的轉化白磷的方法，其特征在于，待所述紅磷腔室的溫度降至所述室溫以下時，中斷所述紅磷腔室與所述白磷腔室之間的連通，升高所述白磷腔室的溫度至80～100℃，對白磷進行除氣；

和/或，步驟(1)中，所述轉磷過程中轉磷速率為4～13g/min；

和/或，步驟(2)中，所述梯度降溫過程中，降溫的速率為0.5～1℃/min。

10.如權利要求9所述的轉化白磷的方法，其特征在于，所述轉磷過程中轉磷速率為5.1g/min、8.0g/min、5.5g/min、9.8g/min、6.4g/min、10g/min、或者5g/min。

11.如權利要求9所述的轉化白磷的方法，其特征在于，所述除氣的時間為30～60min；

和/或，升高所述白磷腔室的溫度的速率為0～2℃/min、且不為0；

和/或，對白磷進行除氣過程中，升高所述白磷腔室的溫度至90℃。

12.如權利要求11所述的轉化白磷的方法，其特征在于，升高所述白磷腔室的溫度的速率為0～1℃/min、且不為0。

13.如權利要求11所述的轉化白磷的方法，其特征在于，升高所述白磷腔室的溫度的速率為0.5～1℃/min。