[發明專利]一種苯唑草酮的制備方法

有效

• 申請號: 202011069145.9
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112125898B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 紀雷;周煒;陶亞春;盛瑩盈;陳極
• 申請（專利權）人: 江蘇七洲綠色化工股份有限公司;江蘇七洲綠色科技研究院有限公司
• 主分類號: C07D413/10
• 分類號: C07D413/10
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 周敏

本發明涉及一種苯唑草酮的制備方法，其包括如下步驟：步驟(1)、化合物5在催化劑作用下，與氧化劑發生氧化反應得到化合物6；步驟(2)、化合物6與鎂、二氧化碳發生格式反應得到化合物7；步驟(3)、化合物7與1?甲基?5?羥基吡唑發生縮合反應得到苯唑草酮，其中，所述的化合物5的結構式為所述的化合物6的結構式為所述的化合物7的結構式為本發明的苯唑草酮的制備方法副產物較少，苯唑草酮的純度和收率高，廢水處理難度小、成本低，生產過程中無毒副作用，適合工業化生產。

技術領域

本發明屬于化學化工技術領域，具體涉及苯唑草酮的制備方法。

背景技術

苯唑草酮，英文通用名：topramezone，化學名稱：[3-(4,5-二氫-3-異噁唑基)-4-甲基磺酰-2-甲基苯]5-羥基-1-甲基-1H-吡唑-4-基)甲酮，是一種苯甲酯吡唑酮類除草劑，具有殺草譜廣、活性高、可混性強、施藥期寬，以及對玉米和后茬作物安全等優點。該除草劑的作用機理是抑制對羥基苯基丙酮酸酯雙氧化酶(HPPD)的活性，從而干擾胡蘿卜素的合成，干擾葉綠體功能，最終導致雜草死亡，所以，對動物是安全的。苯唑草酮可以有效防除的雜草有:馬唐、稗草、牛筋草、野黍、狗尾草、藜、蓼、苘麻、馬齒莧。

文獻報道的常用合成方法主要有以下三種：

路線1：

此方法原料成本高，溴代反應選擇性差，步驟冗長，收率低，不利于工業化生產。

路線2：

此方法中肟化反應溫度低，廢水量大且難處理；重氮化過程采用了一級易燃物且副反應多；插羰反應需使用高壓條件，且廢水難處理；硝基還原過程存在N-O斷裂的可能、氧化過程需大量使用難處理的醋酸，因此難以實現工藝化生產。

路線3：

此方法中同樣由于肟化、重氮化、插羰等步驟產生大量難處理的三廢，污染環境。同時重氮化過程中也采用了一級易燃物，儲運和投料十分危險及繁瑣，加大了工業化生產的難度。

發明內容

本發明的目的是提供一種副產物較少、廢水易處理、適合工業化生產的苯唑草酮的制備方法。

為解決以上技術問題，本發明采用如下技術方案：

本發明提供一種苯唑草酮的制備方法，其包括如下步驟：

步驟(1)、化合物5在催化劑作用下，與氧化劑發生氧化反應得到化合物6；

步驟(2)、化合物6與鎂、二氧化碳發生格式反應得到化合物7；

步驟(3)、化合物7與1-甲基-5-羥基吡唑發生縮合反應得到苯唑草酮，

其中，所述的化合物5的結構式為所述的化合物6的結構式為所述的化合物7的結構式為

優選地，所述的步驟(1)中所述的化合物5、所述的氧化劑和所述的催化劑的投料摩爾比為1：2～5:0.05～0.5，進一步優選為1:2～3:0.1～0.2。

優選地，所述的步驟(1)中所述的催化劑為三氯化鐵和/或鎢酸鈉。

進一步優選地，所述的催化劑為三氯化鐵。

優選地，所述的步驟(1)中所述的氧化劑為質量百分濃度為30％～40％的雙氧水。

進一步優選地，所述的雙氧水的質量百分濃度為35％。

本發明中，所述的步驟(1)中使用的溶劑為甲醇和/或乙醇，優選為甲醇。