[發明專利]一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝

在審

• 申請號: 202011068859.8
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112209385A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 季明光
• 申請（專利權）人: 徐州賽諾石英有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C03B20/00;B03D1/01
• 代理公司: 蘇州市方略專利代理事務所(普通合伙) 32267
• 代理人: 石磊

本發明屬于熔融石英生產領域，具體公開了一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝，包括（1）破碎、（2）冷淬、（3）碾壓、（4）磁選除雜、（5）浮選、（6）超聲除雜、（7）高溫真空處理、（8）熔煉、（9）研磨、（10）分裝這些步驟，本發明公開的提純方法工藝簡單，提純效果顯著，得到的高純熔融石英可用于生產多晶硅的坩堝使用。

技術領域

本發明屬于熔融石英生產領域，具體公開了一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝。

背景技術

坩堝是光伏產業中生產多晶硅錠的必要器件，硅液在坩堝內經高溫熱處理得到硅錠。我國多晶硅鑄錠用坩堝全部為熔融石英陶瓷材質，采用注漿成形或注凝成型工藝制備。由于硅錠需要極高的純度，因此，對于熔融石英的純度要求也非常高。實驗室中可以很容易得到高純度的熔融石英，但是目前一般的熔融石英生產企業生產熔融石英粉料，從原料到成品，主要工藝流程大致如下：石英石礦料經過磕石機加工成較小石料，石料再經過石碾碾壓成砂粒，碾壓時不停的加水，水帶著砂粒流入沉淀池內，再把沉淀池內的砂粒運入烤房烘烤成干砂粒，然后再經過振動篩篩分，在篩分過程中利用磁鐵棒和排磁鐵除鐵，烘干后進行熔爐成為熔融石英，然后破碎后得到熔融石英粉，然后分裝入庫。但是這樣得到的熔融石英粉依舊帶有不少雜質，并不能完全滿足高品質坩堝的制作。

目前在多晶硅錠的生產中，坩堝往往是一次性的，用完就報廢，因此，造成了巨大的浪費。如果能夠尋找到一種報廢坩堝中熔融石英的再回收提純方法，那對于環境保護和生產成本的降低都有很大的實際意義。

發明內容

針對以上不足，本發明公開了一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝。

本發明的技術方案如下：

一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝，包括以下步驟：

(1)破碎：采用廢棄的多晶硅生產用坩堝為原材料，用磕石機破碎成粒徑6-10cm的石英粒；

(2)冷淬：把石英粒放入1000-1200℃的電阻爐內,焙燒5-8 小時，取出后隨后立即淋上液態二氧化碳進行冷淬，大顆粒石英粒爆裂成更細小的石英粒；

(3)碾壓：將步驟2獲得的石英粒用碾壓機碾壓成石英砂，平均粒徑小于1cm；

(4)磁選除雜：將上一步的得到的石英砂使用磁選機在 2000-4000高斯場強下磁選，除去磁性雜質；

(5)浮選：將步驟4獲得的石英砂放到浮選機內，加入浮選劑浮選，利用各種礦物的密度不同和礦物表面潤濕性的差異，浮選出非石英顆粒和其他雜質；

(6)超聲除雜：將步驟5得到的石英砂投入利用具有超聲波發生器的清洗槽對石英砂進行超聲清洗，超聲波頻率為110-150Hz，超聲波功率依據石英砂的量調整為500-1000W/m³；

(7)高溫真空處理：對步驟6獲得的石英砂進行高溫真空處理，去除表面和氣態雜質；

(8)熔煉：將步驟7獲得的石英砂放入電爐高溫熔煉，溫度為1900～2000℃，時間為2-4h，熔煉后取出冷卻至室溫，形成熔融石英石；

(9)研磨，將步驟8獲得的熔融石英石破碎成小塊后，利用球磨機進行干式研磨，球磨罐內襯和磨球為氧化錳材質，球料比為3： 1，采用直徑為10、15、25、35mm的4種磨球進行重量級配，球磨時間為10-20min，球磨機轉速為90～110r/min，得到高純度熔融石英粉；

(10)分裝：將步驟9獲得的高純度熔融石英粉進行真空分裝入庫。

進一步的，上述一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝，所述液態二氧化碳的體積與所述石英粒的質量比為0.1-0.5ml/g。