[發明專利]一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝

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• 申請號: 202011068859.8
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112209385A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 季明光
• 申請（專利權）人: 徐州賽諾石英有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C03B20/00;B03D1/01
• 代理公司: 蘇州市方略專利代理事務所(普通合伙) 32267
• 代理人: 石磊

1.一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）破碎：采用廢棄的多晶硅生產用坩堝為原材料，用磕石機破碎成粒徑6-10cm的石英粒；

（2）冷淬：把石英粒放入1000-1200℃的電阻爐內,焙燒5-8小時，取出后隨后立即淋上液態二氧化碳進行冷淬，大顆粒石英粒爆裂成更細小的石英粒；

（3）碾壓：將步驟2獲得的石英粒用碾壓機碾壓成石英砂，平均粒徑小于1cm；

（4）磁選除雜：將上一步的得到的石英砂使用磁選機在2000-4000高斯場強下磁選，除去磁性雜質；

（5）浮選：將步驟4獲得的石英砂放到浮選機內，加入浮選劑浮選，利用各種礦物的密度不同和礦物表面潤濕性的差異，浮選出非石英顆粒和其他雜質；

（6）超聲除雜：將步驟5得到的石英砂投入利用具有超聲波發生器的清洗槽對石英砂進行超聲清洗，超聲波頻率為110-150Hz，超聲波功率依據石英砂的量調整為500-1000W/m³；

（7）高溫真空處理：對步驟6獲得的石英砂進行高溫真空處理，去除表面和氣態雜質；

（8）熔煉：將步驟7獲得的石英砂放入電爐高溫熔煉，溫度為1900～2000℃，時間為2-4h，熔煉后取出冷卻至室溫，形成熔融石英石；

（9）研磨，將步驟8獲得的熔融石英石破碎成小塊后，利用球磨機進行干式研磨，球磨罐內襯和磨球為氧化錳材質，球料比為3：1，采用直徑為10、15、25、35mm 的4種磨球進行重量級配，球磨時間為10-20min，球磨機轉速為90～110r/min，得到高純度熔融石英粉；

（10）分裝：將步驟9獲得的高純度熔融石英粉進行真空分裝入庫。

2.根據權利要求1所述的一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝，其特征在于，所述步驟2冷淬中，所述液態二氧化碳的體積與所述石英粒的質量比為0.1-0.5ml/g。

3.根據權利要求1所述的一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝，其特征在于，所述步驟5浮選中，所述浮選劑包含以下組分：聚甲基硅氧烷、油酸、棕櫚酸、乙二胺單油酸酰胺、異辛醇。

4.根據權利要求3所述的一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝，其特征在于，所述浮選劑包含以下質量百分含量的的組分：聚甲基硅氧烷70%、油酸12%、棕櫚酸10%、乙二胺單油酸酰胺6%、異辛醇2%。

5.根據權利要求4所述的一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝，其特征在于，所述浮選劑與所述石英砂的質量比為1:1000-1:5000。

6.根據權利要求4所述的一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝，其特征在于，所述步驟7中，高溫真空處理的條件為800℃，小于0.001 Mpa。

7.根據權利要求1所述的一種用于多晶硅坩堝的熔融石英的提純工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）破碎：采用廢棄的多晶硅生產用坩堝為原材料，用磕石機破碎成粒徑8cm的石英粒；

（2）冷淬：把石英粒放入1100℃的電阻爐內,焙燒6.5小時，取出后隨后立即淋上液態二氧化碳進行冷淬，大顆粒石英粒爆裂成更細小的石英粒；

（3）碾壓：將步驟2獲得的石英粒用碾壓機碾壓成石英砂，平均粒徑小于1cm；

（4）磁選除雜：將上一步的得到的石英砂使用磁選機在3000高斯場強下磁選，除去磁性雜質；

（5）浮選：將步驟4獲得的石英砂放到浮選機內，加入浮選劑浮選，利用各種礦物的密度不同和礦物表面潤濕性的差異，浮選出非石英顆粒和其他雜質；

（6）超聲除雜：將步驟5得到的石英砂投入利用具有超聲波發生器的清洗槽對石英砂進行超聲清洗，超聲波頻率為130Hz，超聲波功率依據石英砂的量調整為750W/m³；

（7）高溫真空處理：對步驟6獲得的石英砂進行高溫真空處理，去除表面和氣態雜質；

（8）熔煉：將步驟7獲得的石英砂放入電爐高溫熔煉，溫度為1950℃，時間為3h，熔煉后取出冷卻至室溫，形成熔融石英石；

（9）研磨，將步驟8獲得的熔融石英石破碎成小塊后，利用球磨機進行干式研磨，球磨罐內襯和磨球為氧化錳材質，球料比為3：1，采用直徑為10、15、25、35mm 的4種磨球進行重量級配，球磨時間為15min，球磨機轉速為100r/min，得到高純度熔融石英粉；

（10）分裝：將步驟9獲得的高純度熔融石英粉進行真空分裝入庫。