[發(fā)明專利]一種小蘇打聯(lián)產(chǎn)氯化銨的循環(huán)制造方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011067254.7
• 申請日: 2020-10-05
• 公開（公告）號: CN112093812A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周小平;周游;李業(yè)泳
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南海聯(lián)三一小蘇打有限公司
• 主分類號: C01D7/22
• 分類號: C01D7/22;C01C1/16
• 代理公司: 成都智涌知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51313
• 代理人: 張洪

本發(fā)明公開了一種小蘇打聯(lián)產(chǎn)氯化銨的循環(huán)制造方法，包括以下步驟：S101、制備母液，所述母液由以下原料制備而成：氯化銨、食鹽、碳酸氫鈉、水和鹵水，將所述原料混合攪拌，攪拌時間為10?16min，轉(zhuǎn)速為200?230r/min，得到母液；S102、將母液加熱至30?40℃，在加熱后的母液中加入固態(tài)碳酸氫銨進行混合攪拌，混合溶液攪拌時間為5?10min，轉(zhuǎn)速為230?250r/min，得到小蘇打，將小蘇打經(jīng)200?250目篩過濾，然后取出，靜置冷卻至室溫；本發(fā)明通過消耗鹽酸來控制小蘇打母液中游離的銨含量，工藝簡單，生產(chǎn)成本低，無需大型輔助設(shè)備和機器，通過兩次解析，可以深度提取小蘇打和氯化銨，從而增加小蘇打和氯化銨的產(chǎn)量，加工后的母液可循環(huán)利用，從而減少資源的浪費，避免直接排放造成環(huán)境污染。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氯化銨制造技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種小蘇打聯(lián)產(chǎn)氯化銨的循環(huán)制造方法。

背景技術(shù)

眾所周知，眾所周知，采用復(fù)分解法制備小蘇打聯(lián)產(chǎn)氯化銨的生產(chǎn)過程中，分離出的小蘇打母液中，含有氯化鎂、硫酸鎂和氯化鈉等成分，其中碳酸氫鈉處于飽和狀態(tài)，現(xiàn)有技術(shù)中，將該母液直接冷凍加入NaCl進行鹽析，碳酸氫鈉因過飽和也隨氯化銨一同沉析、使氯化銨產(chǎn)品的質(zhì)量較差。

而如果將母液直排的話，氨氮會嚴重污染江河水源，為了不排放廢水，采用較多的是利用蒸發(fā)回收氯化銨和鹽，但此方法弊端較多，一方面是母液中含氯化銨和氯化鈉總量不超過200g/L，而每回收1噸氯化銨需蒸發(fā)5-6噸水，消耗煤0.8噸，此外，蒸發(fā)出來的鹽也難以達到工業(yè)級標(biāo)準(zhǔn)。這些因素使得采用復(fù)分解法制堿難以工業(yè)化應(yīng)用，經(jīng)濟實用性差。

中國專利CN102107889B公開了一種常溫處理小蘇打母液中氯化銨的方法，具體公開了過濾和離心機脫水后的小蘇打母液，冷卻至常溫后，加入到析氨釜內(nèi)，加鹽酸控制小蘇打母液中游離氨含量小于1.3％，pH值6.5-7.1；使鹽酸與游離氨和微量的碳酸氫銨反應(yīng)生成氯化銨，使鹽酸與微量的碳酸氫鈉反應(yīng)生成氯化鈉；該方法鹽酸的消耗量較大，工藝成本較高，且沒有對鹽析后的母液進行再次回收，造成資源浪費，為此，提出一種小蘇打聯(lián)產(chǎn)氯化銨的循環(huán)制造方法。

發(fā)明內(nèi)容

（一）解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種小蘇打聯(lián)產(chǎn)氯化銨的循環(huán)制造方法。

（二）技術(shù)方案

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種小蘇打聯(lián)產(chǎn)氯化銨的循環(huán)制造方法，包括以下步驟：

S101、制備母液，所述母液由以下原料制備而成：氯化銨、食鹽、碳酸氫鈉、水和鹵水，將所述原料混合攪拌，攪拌時間為10-16min，轉(zhuǎn)速為200-230r/min，得到母液；

S102、將母液加熱至30-40℃，在加熱后的母液中加入固態(tài)碳酸氫銨進行混合攪拌，混合溶液攪拌時間為5-10min，轉(zhuǎn)速為230-250r/min，得到小蘇打，將小蘇打經(jīng)200-250目篩過濾，然后取出，靜置冷卻至室溫；

S103、將混合溶液投入到冷析結(jié)晶器進行攪拌和降溫，混合溶液的攪拌時間為10-20min，轉(zhuǎn)速為1000-1800r/min，使得溫度降至0-8℃，將氯化銨結(jié)晶析出，然后將得到的氯化銨經(jīng)150-220目篩進行過濾，放置到烘干室烘干1-2h，然后取出，靜置冷卻至室溫；

S104、將混合溶液從冷析結(jié)晶器中取出，加熱至25-35℃，然后放入鹽析釜，同時向鹽析釜中加入氯化鈉，將氯化銨進一步結(jié)晶析出，沉降至鹽析釜的晶槳取出口處，再將氯化銨晶槳返回至S103中所述冷析結(jié)晶器；

S105、將混合溶液取出，加入食鹽和鹵水，形成新的母液，然后將新的母液返回至S102循環(huán)使用。

優(yōu)選的，所述S101中，所述原料按重量份數(shù)比為：氯化銨10-15份、食鹽30-40份、碳酸氫鈉5-10份、水50-60份和鹵水30-40份。