[發(fā)明專利]一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011067195.3
• 申請日: 2020-10-05
• 公開（公告）號: CN112095026A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張琴
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南創(chuàng)大玉兔化工有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B7/00;C01F17/10;C01F17/212
• 代理公司: 成都智涌知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51313
• 代理人: 張洪

發(fā)明公開了一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法，包括以下步驟：S1準備原料：鈦白廢酸水原料、濃硫酸原料，S2硫酸溶解：將鈦白廢酸水中加入水和濃硫酸溶液進行攪拌混合，S3沉淀：將混合溶液中加入凝絮劑，進行沉淀，沉淀后的溶液進行過濾，S4洗滌：將過濾后的溶液加入水、硫酸和雙氧水混合攪拌，在加入過氧化氫不斷攪拌。本發(fā)明通過采用磷酸二辛脂和磷酸三丁酯進行新的萃取的方法，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的老萃取劑，在萃取時，分離效果更好，回收率高，并且能夠進一步的提純氧化鈧，萃取由以前的60%左右提高到85%，其次磷酸二辛脂和磷酸三丁酯的價格低廉，另外，絮凝劑的加入廉價實用，并且凝絮劑無毒，且凝絮劑的絮凝能力強。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明具體涉及化工領(lǐng)域技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法。

背景技術(shù)

鈧是一種重要的稀土元素，其氧化物和合金在航天、電光源和清潔能源領(lǐng)域的良好應(yīng)用及稀缺性使其受到越來越廣泛的關(guān)注，目前，鈧的資源主要存在于鈦白廢酸中，國內(nèi)生產(chǎn)高純氧化鈧的工藝主要分兩步，首先是采用傳統(tǒng)的萃取和堿反萃工藝從硫酸法鈦白廢酸，含鈧物料中富集氧化鈧，形成含鈧堿餅，而后采用多次的酸溶、水解除鈦、草酸沉鈧的無機沉淀分離除雜工藝或者多次的酸溶、萃取、反萃、酸溶、草酸沉鈧的無機沉淀分離工藝，。

在現(xiàn)有的萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧制作技術(shù)中，萃取氧化鈧的純度很低，但是其回收率也低，對于鈧這種昂貴的稀土金屬而言，其造成的資源浪費和經(jīng)濟損失非常大，為了消除這些問題,提出一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法。

發(fā)明內(nèi)容

（一）解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法，主要為解決萃取氧化鈧的純度很低，但是其回收率也低，對于鈧這種昂貴的稀土金屬而言，其造成的資源浪費和經(jīng)濟損失非常大的問題。

（二）技術(shù)方案

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法，包括以下步驟：

S1準備原料：鈦白廢酸水原料、濃硫酸原料；

S2硫酸溶解：將鈦白廢酸水中加入水和濃硫酸溶液進行攪拌混合；

S3沉淀：將混合溶液中加入凝絮劑，進行沉淀，沉淀后的溶液進行過濾；

S4洗滌：將過濾后的溶液加入水、硫酸和雙氧水混合攪拌，在加入過氧化氫不斷攪拌；

S5萃取：將洗滌后的混合溶液中加入磷酸二辛脂和磷酸三丁酯進行萃取；

S6反萃取：將混合的萃取液中加入氫氧化鈉加熱，加熱之后保溫，靜置之后過濾，既得粗鈧液；

S7提純：在粗鈧夜中加入鹽酸加熱溶解，過濾，過濾中加入氨水，沉淀；

S8鹽酸溶解：將沉淀后的溶液中加入酸溶液溶解，過濾，再加入草酸沉淀過濾，之后對沉淀后的溶液進行加熱既得氧化鈧粗品；

S9精制:在處理后的粗鈧品溶液中加入草酸進行沉淀，沉淀之后進行過濾，然后加熱，既得氧化鈧成品。

進一步的：所述在步驟S2中在鈦白廢酸水中提取粗鈧，然后加入濃硫酸以230轉(zhuǎn)的速度進行攪拌。

在前述方案的基礎(chǔ)上：所述在步驟3中將S2得到的混合液中加入凝絮劑，且將廢酸中的雜質(zhì)聚集在一起，進行沉淀，等待30分鐘，根據(jù)沉淀的效果進行過濾，過濾的篩網(wǎng)為300-400目，將鈦白廢酸液中的雜質(zhì)去除，既得澄清鈦白廢酸溶液。

作為本發(fā)明再進一步的方案：所述在步驟S4中將澄清后的鈦白廢酸溶液中加入水、硫酸以及雙氧水以300轉(zhuǎn)的速度進行混合攪拌25分鐘，同時加入過氧化氫不斷攪拌，將混合溶液的pH值降為6-7。