[發明專利]一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法

在審

• 申請號: 202011067195.3
• 申請日: 2020-10-05
• 公開（公告）號: CN112095026A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 張琴
• 申請（專利權）人: 湖南創大玉兔化工有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B7/00;C01F17/10;C01F17/212
• 代理公司: 成都智涌知識產權代理事務所(普通合伙) 51313
• 代理人: 張洪

1.一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1準備原料：鈦白廢酸水原料、濃硫酸原料；

S2硫酸溶解：將鈦白廢酸水中加入水和濃硫酸溶液進行攪拌混合；

S3沉淀：將混合溶液中加入凝絮劑，進行沉淀，沉淀后的溶液進行過濾；

S4洗滌：將過濾后的溶液加入水、硫酸和雙氧水混合攪拌，在加入過氧化氫不斷攪拌；

S5萃取：將洗滌后的混合溶液中加入磷酸二辛脂和磷酸三丁酯進行萃取；

S6反萃取：將混合的萃取液中加入氫氧化鈉加熱，加熱之后保溫，靜置之后過濾，既得粗鈧液；

S7提純：在粗鈧夜中加入鹽酸加熱溶解，過濾，過濾中加入氨水，沉淀；

S8鹽酸溶解：將沉淀后的溶液中加入酸溶液溶解，過濾，再加入草酸沉淀過濾，之后對沉淀后的溶液進行加熱既得氧化鈧粗品；

S9精制:在處理后的粗鈧品溶液中加入草酸進行沉淀，沉淀之后進行過濾，然后加熱，既得氧化鈧成品。

2.如權利要求1所述的一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法，其特征在于：所述在步驟S2中在鈦白廢酸水中提取粗鈧，然后加入濃硫酸以230轉的速度進行不斷攪拌，硫酸的濃度為15-20%。

3.如權利1要求所述的一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法，其特征在于：所述在步驟3中將S2得到的混合液中加入凝絮劑，且將廢酸中的雜質聚集在一起，進行沉淀，等待30分鐘，根據沉淀的效果進行過濾，過濾的篩網為300-400目，將鈦白廢酸液中的雜質去除，既得澄清鈦白廢酸溶液。

4.如權利要求1所述的一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法，其特征在于：所述在步驟S4中將澄清后的鈦白廢酸溶液中加入水、硫酸以及雙氧水以300轉的速度進行混合攪拌25分鐘，同時加入過氧化氫不斷攪拌，將混合溶液的pH值降為6-7。

5.如權利要求1所述的一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法，其特征在于：在步驟S5中將步驟S4得到的廢酸溶液中加入萃取劑，萃取溶劑為磷酸二辛脂和磷酸三丁酯，廢酸溶液與萃取劑的比為30:5,加入萃取槽內，然后進行混合攪拌。

6.如權利要求1所述的一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法，其特征在于：所述在步驟S6中反萃容器內加入氫氧化鈉，用蒸汽的方式進行加熱，蒸汽加熱的溫度控制在70-75，加溫的時間為35分鐘，然后以低溫的方式進行保溫，保溫的時間為0.5-1個小時，等待1.5-2個小時，并且進行過濾，既得粗鈧。

7.如權利要求1所述的一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法，其特征在于：所述在步驟S7中將得到的氧化鈧粗品中加入鹽酸加熱溶解，并且進行過濾，然后添加氨水，使得鹽酸水的PH值上升為6，進行沉淀過濾，既得氧化鈧。

8.如權利要求1所述的一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法，其特征在于：所述在步驟S8中將提純后的氧化鈧溶液中加入酸溶液以150轉的速度進行攪拌溶解，同時加入草酸，將氧化鈧溶液沉淀，之后進行過濾，然后將過濾的溶液進行加熱，加熱的溫度為850度-950度，既得氧化鈧粗品。

9.如權利要求1所述的一種新型萃取劑從鈦白廢酸中提出氧化鈧的新方法，其特征在于：所述在步驟S9中將得到的氧化鈧粗品中加入鹽酸溶液以100-150轉的速度進行攪拌，然后繼續添加草酸進行沉淀，沉淀30分鐘，進行過濾，過濾的篩網為240-300目，將過濾后的溶液加熱1000度，既得氧化鈧。