[發(fā)明專利]一種特立氟胺片有關(guān)物質(zhì)的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011063635.8 | 申請日： | 2020-09-30 |
| 公開（公告）號： | CN112305097A | 公開（公告）日： | 2021-02-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 郝延巍;張玲;孫久坤 | 申請（專利權(quán)）人： | 辰欣藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京太兆天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11108 | 代理人： | 郝彥東 |
| 地址： | 272073 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 特立氟胺片 有關(guān) 物質(zhì) 檢測 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種特立氟胺片有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。該方法采用梯度反向液相色譜分析方法，利用紫外檢測器對特立氟胺片中的有關(guān)物質(zhì)進行檢測，從而達到控制特立氟胺成品質(zhì)量的目的。本發(fā)明的檢測方法可以簡單、快速、準確的檢測到特立氟胺片中的已知雜質(zhì)、未知雜質(zhì)的含量，從而降低了成品的不合格風(fēng)險和生產(chǎn)成本，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量，具有很好的應(yīng)用推廣價值。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于藥物質(zhì)量檢測控制技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種特立氟胺片有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。
背景技術(shù)
多發(fā)性硬化癥(multiple scslerosis,MS)是一種以中樞神經(jīng)系統(tǒng)炎性脫髓鞘病變?yōu)橹饕卣鞯淖陨砻庖咝约膊。皇且环N慢性、致殘性疾病，并可能導(dǎo)致麻痹、癱瘓及視力喪失；是除了創(chuàng)傷外導(dǎo)致年輕人殘疾最常見的疾病。
臨床一般采用糖皮質(zhì)激素、肌松劑等對癥治療，但無法根治MS；近年來干擾素-β和醋酸格拉默獲得FDA批準作為MS臨床一線治療藥物，需注射給藥，且注射部位易發(fā)生紅腫，導(dǎo)致患者依從性較差。2012年9月12日FDA批準特立氟胺用于治療人復(fù)發(fā)型多發(fā)性硬化癥。
與現(xiàn)有的治療藥物相比，特立氟胺安全性好，不會引起感染風(fēng)險上升或腫瘤的發(fā)生。該藥的優(yōu)勢在于其是口服制劑，使用非常方便，因而具有較強的競爭力和較好的市場前景。國家藥監(jiān)局藥品審評中心公布《擬納入優(yōu)先審評程序藥品注冊申請》第29批藥品名單共涉及44個藥品，其中罕見病用藥3個中就包括特立氟胺片。
有關(guān)物質(zhì)的檢測是特立氟胺片安全性的重要保證，是仿制藥一致性評價的關(guān)鍵指標之一。但目前沒有特立氟胺片有關(guān)物質(zhì)檢測的有效方法。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種特立氟胺片有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。該方法采用梯度反向液相色譜分析方法，利用紫外檢測器對特立氟胺片中的有關(guān)物質(zhì)進行檢測，從而達到控制特立氟胺成品質(zhì)量的目的。本發(fā)明的檢測方法可以簡單、快速、準確的檢測到特立氟胺片中的已知雜質(zhì)、未知雜質(zhì)的含量，從而降低了成品的不合格風(fēng)險和生產(chǎn)成本，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量，具有很好的應(yīng)用推廣價值。
本發(fā)明所述的特立氟胺片有關(guān)物質(zhì)的檢測方法為：
1)測試液的配制：
樣品溶液：精密稱取2片特立氟胺到50mL的容量瓶中，加入30mL的稀釋液超聲溶解，放置至室溫，定容至刻度；在4000rpm條件下離心10分鐘，備用；
對照品溶液：精密稱取28mg特立氟胺對照品到500mL容量瓶中，加稀釋液溶解定容，移取2mL到100mL容量瓶中，加稀釋液溶解定容，搖勻，備用；
2)樣品檢測：
利用有機雜化硅膠柱，采用帶紫外檢測器的高效液相色譜儀對步驟1)配制的樣品溶液和對照品溶液進行檢測，并通過如下公式計算得到有關(guān)物質(zhì)含量：
其中，ASpl：樣品溶液色譜圖中雜質(zhì)的峰面積；WStd：對照品的質(zhì)量；DSpl：樣品溶液的稀釋倍數(shù)；AStd：對照品的平均峰面積；DStd：對照品溶液的稀釋倍數(shù)；PStd：對照品的純度；N：特立氟胺片的數(shù)量；L：標示量。
所述稀釋液為磷酸二氫鉀溶液。
所述步驟2)中的有機雜化硅膠柱的內(nèi)徑為4.6mm，長為150mm，理論塔板數(shù)不低于2000，柱溫25℃。
所述步驟2)的高效液相色譜儀所用流動相A為磷酸二氫鉀溶液，用磷酸調(diào)節(jié)pH為3.2±0.5；流動相B為乙腈、磷酸二氫鉀溶液的混合溶液，其體積比為60:40；流速為1.0±0.2mL/min。
所述的紫外檢測器的波長為245nm。
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