[發明專利]一種表面包覆處理的天然球形石墨及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011062703.9
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112349919A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 劉景軍;馮文;金純;王峰;徐萬里
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: H01M4/96
• 分類號: H01M4/96;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/21;C01B32/05
• 代理公司: 北京五月天專利商標代理有限公司 11294
• 代理人: 王振華

1.一種表面包覆處理的天然球形石墨，其特征在于，其表面為殼聚糖形成的碳殼層，內核為天然球形石墨，兩者緊密復合形成結構穩定的炭-炭復合材料，即得到所述的表面包覆處理的天然球形石墨。

2.根據權利要求1所述的表面包覆處理的天然球形石墨，其特征在于，所述天然球形石墨的粒徑尺寸為1~10微米。

3.根據權利要求1所述的表面包覆處理的天然球形石墨，其特征在于，所述碳殼層的厚度為40~100 nm。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的表面包覆處理的天然球形石墨的制備方法，其特征在于，以天然球形石墨為核層材料，殼聚糖為殼層包覆物質，將殼聚糖均勻包覆球形石墨表面，然后經過水熱處理將殼聚糖碳化，再在氨氣下高溫活化得到炭化產物，最終得到表面改性的天然球形石墨。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，采用交聯劑將殼聚糖均勻包覆球形石墨表面。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的水熱處理為在180℃-210℃條件下進行水熱反應，保溫10-12小時后取出，自然冷卻至室溫。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的氨氣下高溫活化為在氨氣氣氛下，以5 ℃/min升溫速率升到800℃-1100℃，并保溫2-4小時進行氨氣活化，隨爐冷卻后取出。

8.根據權利要求4-7中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述的制備方法步驟如下：

（1）配置0.2 mol/L的乙酸水溶液，將球形石墨加入到乙酸溶液中，攪拌至混合均勻；再加入殼聚糖，攪拌使殼聚糖完全溶解，再置于冰水中繼續攪拌，分別逐滴加入交聯劑，使其與殼聚糖交聯；

（2）將步驟（1）中制備得到的反應液在180℃-210℃條件下進行水熱處理，保溫10-12小時后取出自然冷卻至室溫；

（3）將步驟（2）中得到的碳化產物進行抽濾，并用去離子水洗滌至濾液變無色，隨后將洗滌后得到的樣品置于真空烘箱中70-100 ℃中干燥6-10 h；

（4）將步驟（3）得到的產物置于管式爐中氨氣氣氛下以5 ℃/min升溫速率升到800℃-1100℃，并在此溫度下保溫2-4小時進行氨氣活化，隨爐冷卻后取出，得到表面包覆處理的天然球形石墨。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，球形石墨與殼聚糖的質量比為1：10~20；所述的交聯劑是甲醛；所述的殼聚糖與所述的交聯劑的質量體積比為1000mg：1ml。

10.權利要求1-3中任一項所述的表面包覆處理的天然球形石墨以及權利要求4-9所述的制備方法制備得到的表面包覆處理的天然球形石墨用于制備燃料電池催化劑材料以及鋰離子電池的負極材料。