[發明專利]一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統及方法

在審

• 申請號: 202011059994.6
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112225755A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 胡全勝;余新偉;胡偉炳
• 申請（專利權）人: 昌和化學新材料（江蘇）有限公司
• 主分類號: C07F9/32
• 分類號: C07F9/32
• 代理公司: 南京創略知識產權代理事務所(普通合伙) 32358
• 代理人: 劉文艷

本發明公開了一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統及方法，包括三氯氧磷、苯酚、異辛醇、多種反應器；分三個部分：第一階段反應、第二階段反應和提純處理。本發明設計合理，有利于催化劑與三氯氧磷混合均勻，提供催化劑的效率，通過減壓蒸餾將一苯磷酰氯和少量三氯氧磷等全部收集后返回反應塔中循環反應，提高了反應效率，降低了污染物的產生，且能使反應更完全，減壓蒸餾后減壓釜內得到較純的二苯基磷酰氯，用于下一步反應，使二苯基磷酰氯與異辛醇在減壓條件下反應，降低反應溫度，提高了反應安全性及可操作性，且提高了反應效率。

技術領域

本發明涉及一種快速制備系統及方法，具體是一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統及方法。

背景技術

磷酸二苯一異辛酯（C20H27O4P）為無色透明油狀液體，主要用作阻燃性增塑劑，幾乎能與主要工業用的所有樹脂和橡膠相容，與聚氯乙烯的相容性更為優良，揮發性低、耐塞性和耐候性好，與鄰苯二甲酸酯類增塑劑配合使用，可提高制品的韌性和耐候性，用于聚氯乙烯薄膜時，可提高抗張強度，改善耐磨性耐濕性。

在制備的過程中催化劑與三氯氧磷混合不均勻，催化劑效率低，不能夠在反應塔中循環反應，污染物的產生較多，反應不充分，因對溫度及壓力的控制不當，易造成生產安全隱患。因此，針對上述問題提出一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統及方法。

發明內容

一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統，包括三氯氧磷、苯酚、異辛醇、多種反應器；分三個部分：第一階段反應、第二階段反應和提純處理。

進一步地，一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

一、將三氯氧磷預熱至55～60℃，加入催化劑使其溶解在三氯氧磷中，然后通過輸液泵將預熱后的三氯氧磷加入反應塔中，同時加入苯酚在100～120℃進行反應30～90min，反應過程中反應液體積增加，增加的反應液取出進入減壓釜內進行連續減壓蒸餾，蒸出的中間體一苯磷酰氯繼續返回反應塔內與三氯氧磷反應，連接減壓蒸餾后，減壓釜內得到中間體二苯基磷酰氯進入下一步反應；

二、將步驟一得到的中間體二苯基磷酰氯與異辛醇同時加入反應塔內35～65℃繼續減壓反應60～90min，反應后蒸除異辛醇，得到粗品磷酸二苯-異辛酯；

三、將步驟二得到的粗品磷酸二苯-異辛酯進行堿洗、水洗后得到成品磷酸二苯-異辛酯。

進一步地，所述步驟一中三氯氧磷與苯酚的投料摩爾比為1:1.3-2.0，優選投料摩爾比為1：1.55。

進一步地，所述步驟一中催化劑為四氯化鈦、氯化鎂或氯化鋁，優選為四氯化鈦。

進一步地，所述步驟一中減壓反應的真空度為70～75KPa，優選為72KPa，反應塔內的反應溫度為120℃，反應時間為50min。

進一步地，所述步驟一中一苯磷酰氯減壓蒸餾的真空度為60～100kPa，優選為70～72KPa，減壓溫度為140～160℃，優選為150℃。

進一步地，所述步驟二中二苯基磷酰氯與異辛醇的投料摩爾比為1:1-1.3，優選為1:1.1。

進一步地，所述步驟二中減壓反應的真空度為60～100KPa，優選為70～100KPa，反應溫度為55～60℃，反應時間為60～70min。

進一步地，所述步驟三中堿洗用3%-5%氫氧化鈉溶液，堿洗后再用流動水流進行水洗，在水洗過程過程，利用酸堿測試儀對待洗的磷酸二苯-異辛酯全程測試。

進一步地，所述步驟三中水洗后減壓蒸餾除去水分，減壓蒸餾溫度為100～130℃，真空度為30～100KPa。