[發明專利]一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統及方法

在審

• 申請號: 202011059994.6
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112225755A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 胡全勝;余新偉;胡偉炳
• 申請（專利權）人: 昌和化學新材料（江蘇）有限公司
• 主分類號: C07F9/32
• 分類號: C07F9/32
• 代理公司: 南京創略知識產權代理事務所(普通合伙) 32358
• 代理人: 劉文艷

1.一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統，其特征在于：包括三氯氧磷、苯酚、異辛醇、多種反應器；分三個部分：第一階段反應、第二階段反應和提純處理。

2.根據權利要求1所述的一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統得出一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括如下步驟：

一、將三氯氧磷預熱至55～60℃，加入催化劑使其溶解在三氯氧磷中，然后通過輸液泵將預熱后的三氯氧磷加入反應塔中，同時加入苯酚在100～120℃進行反應30～90min，反應過程中反應液體積增加，增加的反應液取出進入減壓釜內進行連續減壓蒸餾，蒸出的中間體一苯磷酰氯繼續返回反應塔內與三氯氧磷反應，連接減壓蒸餾后，減壓釜內得到中間體二苯基磷酰氯進入下一步反應；

二、將步驟一得到的中間體二苯基磷酰氯與異辛醇同時加入反應塔內35～65℃繼續減壓反應60～90min，反應后蒸除異辛醇，得到粗品磷酸二苯-異辛酯；

三、將步驟二得到的粗品磷酸二苯-異辛酯進行堿洗、水洗后得到成品磷酸二苯-異辛酯。

3.根據權利要求2所述的一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統，其特征在于：所述步驟一中三氯氧磷與苯酚的投料摩爾比為1:1.3-2.0，優選投料摩爾比為1：1.55。

4.根據權利要求2所述的一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統，其特征在于：所述步驟一中催化劑為四氯化鈦、氯化鎂或氯化鋁，優選為四氯化鈦。

5.根據權利要求2所述的一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統，其特征在于：所述步驟一中減壓反應的真空度為70～75KPa，優選為72KPa，反應塔內的反應溫度為120℃，反應時間為50min。

6.根據權利要求2所述的一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統，其特征在于：所述步驟一中一苯磷酰氯減壓蒸餾的真空度為60～100kPa，優選為70～72KPa，減壓溫度為140～160℃，優選為150℃。

7.根據權利要求2所述的一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統，其特征在于：所述步驟二中二苯基磷酰氯與異辛醇的投料摩爾比為1:1-1.3，優選為1:1.1。

8.根據權利要求2所述的一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統，其特征在于：所述步驟二中減壓反應的真空度為60～100KPa，優選為70～100KPa，反應溫度為55～60℃，反應時間為60～70min。

9.根據權利要求2所述的一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統，其特征在于：所述步驟三中堿洗用3%-5%氫氧化鈉溶液，堿洗后再用流動水流進行水洗，在水洗過程過程，利用酸堿測試儀對待洗的磷酸二苯-異辛酯全程測試。

10.根據權利要求2所述的一種磷酸二苯異辛酯的快速制備系統，其特征在于：所述步驟三中水洗后減壓蒸餾除去水分，減壓蒸餾溫度為100～130℃，真空度為30～100KPa。