[發(fā)明專利]一種烯酸雜質(zhì)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011058052.6
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112142635B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱章貴;鄧青均
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶華邦勝凱制藥有限公司
• 主分類號: C07C403/20
• 分類號: C07C403/20
• 代理公司: 北京元本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.一種維A酸雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述維A酸雜質(zhì)結(jié)構(gòu)式如式I所示；所述制備方法包括以下步驟：

S1：將式II化合物中的羧基轉(zhuǎn)換成酯基，具體為所述式II化合物、堿與鹵代烴反應(yīng)得式III化合物；

S2：將所述式III化合物中的甲基轉(zhuǎn)換成羰基，具體為所述式III化合物與氧化劑反應(yīng)得式IV化合物；

S3：將所述IV化合物中的羰基轉(zhuǎn)換成羥基，具體為所述式IV化合物與還原劑反應(yīng)得式V化合物；

S4：將所述式V化合物中的羥基轉(zhuǎn)換成甲氧基，具體為所述式V化合物、堿與鹵代烴反應(yīng)得式VI化合物；

S5：將所述式VI化合物中的酯基轉(zhuǎn)換成羧基得所述式I化合物；

所述式II-VI化合物結(jié)構(gòu)式如下所示，

S5所述轉(zhuǎn)換具體為所述式VI化合物與堿反應(yīng)得式I化合物，反應(yīng)時(shí)間為4-5小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)反應(yīng)后溶液pH值為4.5-6；所述式VI化合物與所述堿的摩爾比為1：5-8；S1和S4中，所述鹵代烴為碘甲烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S5中，所述堿包括氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S5中，反應(yīng)溫度為60℃-70℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S1中，所述堿包括甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或多種；所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為50℃-80℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2中，所述氧化劑包括二氧化錳、二氧化硒中一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S3中，所述還原劑為硼氫化鈉、氰基硼氫化鈉的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S4中，所述堿為包括氫化鈉、氫化鈣中的一種或多種。