[發明專利]一種用HPLC定量分析混煉膠中有機添加劑的檢測方法

有效

• 申請號: 202011056958.4
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112229925B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 房彩琴;胡小娜;高劍琴;李秋榮;董棟;張寧
• 申請（專利權）人: 北京彤程創展科技有限公司;彤程新材料集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 侯巍巍

本申請涉及橡膠中配方分析領域，具體公開了一種用HPLC定量分析混煉膠中有機添加劑的檢測方法。該方法包含：將混煉膠用有機溶劑進行溶解，獲得溶解液；將溶解液加入到層析柱內，然后依次通過弱極性有機溶劑和強極性有機溶劑對溶解液進行洗脫，收集強極性有機溶劑的洗脫液；HPLC檢測的色譜柱為反相色譜柱，HPLC檢測的流動相為水相和有機相，檢測波長為200nm?400nm。因此，本申請能夠對混煉膠配方中有機添加劑進行定量檢測。

技術領域

本申請涉及橡膠中配方分析領域，更具體地說，它涉及一種用HPLC定量分析混煉膠中有機添加劑的檢測方法。

背景技術

混煉膠是將生膠和配合劑按照一定的比例經煉膠機混煉的膠料，是一種半成品，將混煉膠硫化成型后可制作成各種橡膠制品，因此，橡膠制品剖析涉及到混煉膠和硫化膠。其中，對于橡膠制品有機添加劑分析是采用各種分離手段將橡膠制品中的各組分進行分離，再通過分析儀器檢測對其各有機組分進行定性定量分析。多年來業內一直采用傳統的超聲波萃取、索氏抽提提取橡膠制品中的有機添加劑，再用氣相-質譜聯用儀(GC/MS)進行定性定量分析。由于橡膠制品中膠料和炭黑、白炭黑、碳酸鈣等無機填料使用量大，膠料和無機填料對混煉膠中的有機添加劑有吸附包裹作用，傳統的分離方式難于對混煉膠中的各組分進行有效分離；GC/MS檢測可以對橡膠制品中使用的防老劑、增塑劑、烷基酚醛樹脂等進行準確的定性分析，但是，由于進樣口溫度高，混煉膠中的很多有機添加劑在進樣口發生反應，如單質硫、促進劑、過氧化物、六亞甲基四胺與間苯二酚的復合粘合體系等，無法對混煉膠中的有機添加劑進行定量檢測。也有一些研究機構用液相-質譜聯用儀定量檢測混煉膠中的有機添加劑，但目標檢測物回收率低，無法對其準確定量。

發明內容

為了能夠對混煉膠配方中有機添加劑進行定量檢測，本申請提供一種用HPLC定量分析混煉膠中有機添加劑的檢測方法。

本申請提供的一種對混煉膠中有機添加劑進行定量檢測，采用如下的技術方案：

一種用HPLC定量分析混煉膠中有機添加劑的檢測方法，包含以下步驟：

S1、待測樣品溶液的制備：將混煉膠用有機溶劑進行溶解，獲得溶解液；

S2、待測樣品溶液的去雜處理：將溶解液加入到層析柱內，然后依次通過弱極性有機溶劑和強極性有機溶劑對溶解液進行洗脫，收集強極性有機溶劑的洗脫液；

S3、HPLC檢測：HPLC檢測的色譜柱為反相色譜柱，HPLC檢測的流動相為水相和有機相，檢測波長為200nm-400nm。

通過采用上述技術方案，有機溶劑能夠將混煉膠中的有機物質全部溶解，然后通過層析柱將混煉膠中的炭黑等無機物填料和膠料吸附在層析柱中，再通過弱極性有機溶劑對吸附柱進行淋洗，能夠將溶解液中的臘和油洗脫下來，最后通過強極性有機溶劑充分淋洗，將溶解液中的其他有機添加劑洗脫下來，收集該洗脫液，并通過HPLC在特定條件下，對洗脫液內的有機添加劑的含量進行檢測，從而得到有機添加劑的含量。因此，本申請的檢測方法能夠對混煉膠配方中有機添加劑進行定量檢測。

優選的，在步驟S3中，當有機添加劑含有六亞甲基四胺時，所述流動相的梯度洗脫程序如下：