[發明專利]一種用HPLC定量分析混煉膠中有機添加劑的檢測方法

有效

• 申請號: 202011056958.4
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112229925B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 房彩琴;胡小娜;高劍琴;李秋榮;董棟;張寧
• 申請（專利權）人: 北京彤程創展科技有限公司;彤程新材料集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 侯巍巍

1.一種用HPLC定量分析混煉膠中有機添加劑的檢測方法，其特征在于，包含以下步驟：

S1、待測樣品溶液的制備：將混煉膠用有機溶劑進行溶解，獲得溶解液；所述有機溶劑選自甲苯、苯、二甲苯、氯苯、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、四氫呋喃中的一種或幾種；

S2、待測樣品溶液的去雜處理：將溶解液加入到層析柱內，然后依次通過弱極性有機溶劑和強極性有機溶劑對溶解液進行洗脫，收集強極性有機溶劑的洗脫液；所述層析柱的制備如下：上層析柱(1)和下層析柱(2)的內底壁均鋪設有第一過濾層(3)，第一過濾層(3)為玻璃棉、過濾布、紗布或者脫脂棉；上層析柱(1)和下層析柱(2)內均填充有粘土吸附劑(4)，粘土吸附劑(4)位于第一過濾層的上表面；上層析柱(1)內的粘土吸附劑為0.5mL，下層析柱(2)內的粘土吸附劑(4)為2.5mL；上層析柱(1)于粘土吸附劑(4)的上表面鋪設有第二過濾層(5)，第二過濾層(5)為玻璃棉、過濾布、紗布或者脫脂棉；

所述弱極性有機溶劑為正戊烷、環己烷、正庚烷、正己烷中的一種或幾種；

所述強極性有機溶劑為四氫呋喃、三氯甲烷中的一種或幾種；

S3、HPLC檢測：色譜柱為柱長為25cm、填料為5μm的C18反相色譜柱，流動相為水相和有機相；柱溫：35℃，流速：1mL/min；所述有機添加劑及其定量波長如下表所示

所述水相為水或緩沖鹽水溶液，所述緩沖鹽為乙酸銨；

所述有機相為甲醇、乙腈中的一種或幾種；

在步驟S3中，當有機添加劑含有六亞甲基四胺時，所述流動相的梯度洗脫程序如下：

當有機添加劑不含六亞甲基四胺時，所述流動相的梯度洗脫程序如下：

其中，促進劑M與間苯二酚的色譜峰重疊。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在步驟S2中，所述弱極性有機溶劑的體積為吸附劑體積的1-2倍。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在步驟S2中，所述強極性有機溶劑的體積為吸附劑體積的3-4倍。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在步驟S1中，將所述混煉膠制成小于2mm³的顆粒后進行溶解；所述混煉膠中的橡膠為天然橡膠、順丁橡膠、丁苯膠、丁基橡膠、鹵化丁基橡膠、三元乙丙橡膠、丁腈橡膠、氫化丁腈、硅橡膠、氯丁橡膠、氟橡膠、聚氨酯橡膠中的一種或幾種。