[發明專利]一種采用高效液相色譜檢測15-酮及其有關物質的方法

有效

• 申請號: 202011056147.4
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112229923B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 唐詩瑤;劉明;孟德龍;閆妍;董愛軍;王玉軍;張衛軍;李洋;周聯波
• 申請（專利權）人: 東北制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
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本發明涉及分析化學領域的一種采用高效液相色譜檢測15?酮及其有關物質的方法，具體包括(1)色譜條件：色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；檢測器：紫外檢測器；流動相：緩沖鹽水溶液作為流動相A，乙腈作為流動相B；所述流動相采用梯度洗脫；溶樣溶劑：30％乙腈水溶液?100％乙腈；(2)系統適用性溶液的制備：(3)供試品溶液的制備：(4)對照溶液的制備：(5)測定方法：精密量取系統適用性溶液、供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算15?酮和/或其有關物質的含量；該方法具有分離效果好、方法重復性及耐用性好等特點。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種采用高效液相色譜檢測15-酮及其有關物質的方法。

背景技術

前列腺素(prostaglandins，簡稱PGs)是一類具有廣泛生理活性的重要內源性物質。PGs存在于幾乎所有哺乳動物的組織中，在生殖系統、消化系統、呼吸系統和心血管系統中發揮著重要作用，參與體溫調節、炎癥反應、青光眼、妊娠、高血壓、潰瘍及哮喘等生理病理過程。

15-酮，化學名為：(3aR,4R,5R,6aS)-5-(苯甲酰氧基)六氫-4-[(1E)-(3-氧代-1-辛烯-1-基)]-2H-環戊并[b]呋喃-2-酮，是全合成前列腺素的關鍵物料，它可用于卡前列甲酯、卡前列素氨丁三醇、地諾前列素、阿巴前列素以及前列地爾等藥物的合成中。目前，在文獻和專利中沒有關于15-酮及其有關物質的高效液相色譜分析方法的報道，研究發現，15-酮中可能會存在氫解物[化學名:(3αR,4S,5R,6αS)-5-苯甲酰氧基-六氫-4-羥甲基-2H-環戊并[b]呋喃-2-酮)]、戊基15-酮或丁基15-酮等有關物質。因此，開發建立關鍵物料15-酮及其有關物質的高效液相色譜檢測方法具有重要意義，將更加有利于指導生產，提升產品質量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用高效液相色譜檢測15-酮及其有關物質的方法。

本發明的目的是這樣實現的：一種采用高效液相色譜檢測15-酮和/或其有關物質的方法，該檢測方法包括如下步驟：

(1)色譜條件：

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；

檢測器：紫外檢測器；

流動相：緩沖鹽水溶液作為流動相A，乙腈作為流動相B；

所述流動相采用梯度洗脫；

溶樣溶劑：30％乙腈水溶液-100％乙腈；

(2)系統適用性溶液的制備；

(3)供試品溶液的制備；

(4)對照溶液的制備；

(5)測定方法：

精密量取系統適用性溶液、供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算15-酮和/或其有關物質的含量；

所述15-酮選自式I所示的化合物：

所述有關物質包括如式II所示的戊基15-酮、如式III所示的丁基-15酮、如式IV所示的氫解物中的一種或幾種，

所述流動相采用梯度洗脫的條件如下：