[發明專利]一種采用高效液相色譜檢測15-酮及其有關物質的方法

有效

• 申請號: 202011056147.4
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112229923B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 唐詩瑤;劉明;孟德龍;閆妍;董愛軍;王玉軍;張衛軍;李洋;周聯波
• 申請（專利權）人: 東北制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
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1.一種采用高效液相色譜檢測15-酮和其有關物質的方法，其特征在于，該檢測方法包括如下步驟：

(1)色譜條件：

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；

檢測器：紫外檢測器；所述紫外檢測器的檢測波長為210-240nm；

流動相：緩沖鹽水溶液作為流動相A，乙腈作為流動相B；

所述的緩沖鹽選自磷酸鹽、醋酸鹽中的一種或幾種；

所述流動相采用梯度洗脫；

溶樣溶劑：30％乙腈水溶液-100％乙腈；

(2)系統適用性溶液的制備；

(3)供試品溶液的制備；

(4)對照溶液的制備；

(5)測定方法：

精密量取系統適用性溶液、供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算15-酮和其有關物質的含量；

所述15-酮選自式I所示的化合物：

所述有關物質包括如式II所示的戊基15-酮、如式III所示的丁基-15酮、如式IV所示的氫解物中的一種或幾種，

所述流動相采用梯度洗脫的條件如下：

時間，min	流動相A，％	流動相B，％
0	40-50	60-50
40-46	30-38	70-62

。

2.根據權利要求1所述的一種采用高效液相色譜檢測15-酮和其有關物質的方法，其特征在于：

所述系統適用性溶液的制備包括如下步驟：

精密稱取15-酮和所述有關物質對照品各適量，加所述溶樣溶劑溶解并稀釋制成混合溶液，作為系統適用性溶液；

所述供試品溶液的制備包括如下步驟：

精密稱取15-酮樣品，加所述溶樣溶劑溶解并定量稀釋，作為供試品溶液；

所述對照溶液的制備包括如下步驟：

精密量取供試品溶液，置量瓶中，用所述溶樣溶劑稀釋，搖勻，作為對照溶液。