[發(fā)明專利]一種通用級(jí)瀝青基碳纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011055631.5
• 申請(qǐng)日: 2020-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111996619B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉金昌;解強(qiáng);梁鼎成;曹俊雅;張香蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)礦業(yè)大學(xué)（北京）
• 主分類號(hào): D01F9/145
• 分類號(hào): D01F9/145
• 代理公司: 北京北匯律師事務(wù)所 11711
• 代理人: 于倩

1.一種通用級(jí)瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、對(duì)原料煤焦油或者乙烯焦油進(jìn)行熱處理，使原料融化；

步驟二、在惰性氣氛中，將融化的原料加熱至反應(yīng)溫度，通入氯氣，進(jìn)行氯化反應(yīng)；

步驟三、氯化反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行脫氯化反應(yīng)，冷卻，得到瀝青前驅(qū)體；

步驟四、采用旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)法調(diào)整瀝青前驅(qū)體的軟化點(diǎn)至220～260℃，得到紡絲瀝青；

步驟五、將紡絲瀝青進(jìn)行熔融紡絲，得到瀝青纖維；

步驟六、將瀝青纖維進(jìn)行預(yù)氧化，得到預(yù)氧化纖維；

步驟七、將預(yù)氧化纖維進(jìn)行碳化，得到通用級(jí)瀝青基碳纖維；

所述步驟二具體包括：

將裝有融化的原料的反應(yīng)釜加熱至110℃～140℃，保溫5～30min后，將氯氣以1～5ml/min的速度隨著惰性氣體的氣流一起通入到反應(yīng)釜中，通氯氣結(jié)束后，保溫30～60min，期間保持?jǐn)嚢瑁?/p>

原料與氯氣的質(zhì)量比為20：1～100：1；

所述步驟三中，脫氯化反應(yīng)包括：

將步驟二氯化反應(yīng)后的產(chǎn)物升溫到320～360℃，保溫1.5～3h，期間保持?jǐn)嚢?，攪拌的速度?00～200rpm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通用級(jí)瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，熱處理包括：

將原料煤焦油或者乙烯焦油置于反應(yīng)釜中，在惰性氣氛中，加熱到60～110℃，保溫至原料融化，期間保持?jǐn)嚢?，攪拌的速度?0～150rpm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通用級(jí)瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，攪拌的速度為50～150rpm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通用級(jí)瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，脫氯化反應(yīng)結(jié)束后停止加熱，自然冷卻至150℃時(shí)停止攪拌，然后冷卻至室溫，得到瀝青前驅(qū)體。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通用級(jí)瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)法包括：

在壓力15hPa以下，從室溫以3～5℃/min的升溫速度升溫至200～330℃，保持恒溫去除瀝青前驅(qū)體中的輕組分，直至瀝青前驅(qū)體的軟化點(diǎn)提升至220～260℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通用級(jí)瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟五中，熔融紡絲包括：

將紡絲瀝青在惰性氣氛中加熱升溫至250～290℃，保溫5～15min，通過(guò)調(diào)節(jié)惰性氣體的壓力控制瀝青前驅(qū)體的吐出量，配合控制纏繞機(jī)的纏繞速度，制得直徑為7～15μm的瀝青纖維。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通用級(jí)瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟六中，預(yù)氧化包括：

將瀝青纖維置于空氣氣氛中，空氣流量為100～200ml/min，從室溫以0.5℃/min的加熱速度升溫至260～275℃，保溫0～30min，得到預(yù)氧化纖維。