[發明專利]一種從廢銠渣中回收銠制備三氯化銠的方法及得到的三氯化銠

在審

• 申請號: 202011055128.X
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN114427027A
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 董巖;李堅
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C22B1/02
• 分類號: C22B1/02;C22B7/00;C22B11/00;C22B11/06;C22B3/42
• 代理公司: 北京知舟專利事務所(普通合伙) 11550
• 代理人: 馬營營

1.一種從廢銠渣中回收銠制備三氯化銠的方法，包括以下步驟：

步驟1、對廢銠渣進行有氧焙燒，然后經洗滌、干燥，得到一級銠灰；

步驟2、對所述一級銠灰進行還原處理，得到二級銠灰；

步驟3、向所述二級銠灰中依次加入酸和雙氧水，進行反應，然后過濾得到粗氯銠酸溶液；

步驟4、將所述粗氯銠酸溶液過陽離子交換樹脂柱，得到氯銠酸溶液，再經后處理得到三氯化銠。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1中，所述焙燒的溫度為500～1200℃，時間為2～10小時；優選地，所述焙燒的溫度為700～1000℃，時間為4～8小時。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1中，先采用煮沸的有機溶劑進行洗滌，再采用煮沸的水進行洗滌，并洗滌至水的pH值呈中性；優選地，所述有機溶劑選自水溶性有機溶劑，優選自有機醇。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2中，所述還原處理于氫氣氣氛下進行；優選地，所述還原處理的溫度為500～1000℃，時間為2～10小時；更優選地，所述還原處理的溫度為600～900℃，時間為3～8小時。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟3中，所述酸選自鹽酸。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，在步驟3中，所述酸的用量為10～25mL/g二級銠灰，優選為15～18mL/g二級銠灰。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟3中，采用滴加的方式加入所述雙氧水；優選地，所述雙氧水的濃度為30-50wt％，其加入量為1～2mL/mL酸。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟3中，

所述反應于回流下進行，然后冷卻至室溫進行過濾；和/或

所述反應的時間為1～8小時，優選為2～5小時；和/或

步驟3重復進行2～4次，優選2～3次。

9.根據權利要求1～8之一所述的制備方法，其特征在于，在步驟4中，將所述粗氯銠酸溶液依次過LX-110陽離子交換樹脂柱和LSD-396陽離子交換樹脂柱去除其中的陽離子雜質。

10.一種三氯化銠，利用權利要求1～9之一所述的制備方法得到。