[發(fā)明專利]一種四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極及其在化學(xué)傳感中的應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112362707B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 奚亞男;胡淑錦
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州鈺芯傳感科技有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 廣州幫專高智知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 44674
• 代理人: 顏德昊

本發(fā)明提供了一種四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極及其在化學(xué)傳感中的應(yīng)用。具體通過在過氧化氫和氫氧化鉀混合溶液中去合金制備納米多孔金，并在此基礎(chǔ)上負(fù)載四氧化鈷活性催化材料，制備了多孔金基分子檢測電極，并將工作電極、參比電極與對電極共面化，實(shí)現(xiàn)了電極間距為1μm的微型化設(shè)計(jì)，大大降低了溶液電阻，提高了檢測的響應(yīng)性。同時(shí)，由于納米多孔金與鈷氧化物之間協(xié)同效應(yīng)的存在，使Co₃O₄@NPG/Au復(fù)合電極對對乙酰氨基酚顯示出超高的靈敏度(0.28μA/μM)以及超低檢出限(0.05μM)，檢測線性范圍為5μM～600μM，同時(shí)具有良好的抗干擾性、優(yōu)異的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性，為高可靠性的微型傳感器的設(shè)計(jì)與應(yīng)用提供了新思路。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于對乙酰氨基酚的電化學(xué)檢測領(lǐng)域，涉及一種四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極及其在化學(xué)傳感中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

對乙酰氨基酚已在全世界范圍內(nèi)廣泛用作藥物，用于緩解發(fā)燒、頭痛和其他輕微疼痛，此外，對乙酰氨基酚在骨關(guān)節(jié)炎和卵巢癌治療中也有廣泛的應(yīng)用。常規(guī)劑量的對乙酰氨基酚很少發(fā)生不良反應(yīng)，偶有引起惡心，嘔吐，出汗，腹痛，皮膚蒼白等情況。過量的對乙酰氨基酚會引起肝損害和昏迷甚至死亡。對乙酰氨基酚在人體中的含量對健康至關(guān)重要，因?yàn)樗鼈兣c退化性疾病(例如阿爾茨海默氏病和帕金森氏病)的診斷和監(jiān)測有關(guān)。例如在帕金森氏病的晚期，可能需要開具包括對乙酰氨基酚片在內(nèi)的止痛藥。由于對乙酰氨基酚與多巴胺等一些分析物的結(jié)構(gòu)具有相似性，導(dǎo)致其檢測電位會發(fā)生重疊，因此，開發(fā)檢測對乙酰氨基酚而無明顯干擾的傳感電極是需要亟待解決的重要問題。

時(shí)至今日，電化學(xué)傳感器已經(jīng)經(jīng)歷了由追求高靈敏度到高集成化便攜檢測的發(fā)展。雖然分析物電化學(xué)傳感器經(jīng)歷了演變發(fā)展，但是它們都擺脫不了難制備、難應(yīng)用、穩(wěn)定性及可重復(fù)性差的缺點(diǎn)。同時(shí)所設(shè)計(jì)的電化學(xué)傳感器因其復(fù)雜的制備工藝，從而無法整合到微芯片的集成化傳感器上?；谝陨弦蛩兀⒓苫娀瘜W(xué)傳感器得到了極大的關(guān)注。

電化學(xué)傳感器的檢測性能很大程度上取決于其電極活性材料，已有許多學(xué)者利用具有催化活性的納米材料，研發(fā)了用于環(huán)境污染物檢測的電化學(xué)傳感器。如納米分子聚合物、石墨烯和半導(dǎo)體納米材料。在眾多的納米材料中，金屬納米材料擁有優(yōu)異的導(dǎo)電性和催化活性，特別是納米多孔金屬。納米多孔金屬本身具有自支撐的結(jié)構(gòu)，容易負(fù)載在宏觀尺度的電極上，更具推廣和應(yīng)用價(jià)值。其中，納米多孔金作為第二代多孔金屬，不僅具備普通納米多孔金屬的特性，其自身優(yōu)異的穩(wěn)定性、極高的氧化還原可逆性和生物相容性是其他金屬所不能比擬的，這些特性使其在電化學(xué)傳感領(lǐng)域具有非常大的應(yīng)用潛力。因此，開發(fā)出可控性強(qiáng)、效率更高的納米多孔金制備工藝對多孔金在微型電化學(xué)傳感領(lǐng)域的推廣具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是解決現(xiàn)有傳感器要求微型化及高可靠性的問題，以滿足對微量污染物，即水體污染物對乙酰氨基酚的快速即時(shí)檢測。

本發(fā)明的目的是提供一種四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極。

本發(fā)明提供的復(fù)合電極包括電極基底和電極修飾層，其中電極基底為叉指電極，電極修飾層為四氧化三鈷-納米多孔金修飾層。由于納米多孔金與鈷氧化物之間協(xié)同效應(yīng)的存在，提高了復(fù)合電極的響應(yīng)敏感性。

復(fù)合電極還包括導(dǎo)電層，導(dǎo)電層設(shè)置于電極修飾層下方，導(dǎo)電層為Ag、Au、Cu、Pd、Pt中的一種形成的金屬層或至少兩種形成的合金層，優(yōu)選為Au。

復(fù)合電極采用叉指電極，一對叉指電極分別用作工作電極和對電極，另一個(gè)集成到同一平面的電極用作參比電極，其中工作電極為四氧化三鈷-納米多孔金修飾電極，對電極表面修飾鉑，參比電極表面修飾銀-氯化銀。同時(shí)將工作電極、參比電極與對電極共面化，實(shí)現(xiàn)了電極間距為1μm的微型化設(shè)計(jì)，即叉指電極線寬線距為1μm。

本發(fā)明的另一目的是提供一種四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極的制備方法。

具體包括以下步驟：