[發(fā)明專利]一種四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極及其在化學(xué)傳感中的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011054445.X | 申請日： | 2020-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN112362707B | 公開（公告）日： | 2023-02-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 奚亞男;胡淑錦 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣州鈺芯傳感科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N27/30 | 分類號： | G01N27/30;G01N27/48 |
| 代理公司： | 廣州幫專高智知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 44674 | 代理人： | 顏德昊 |
| 地址： | 510000 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 修飾 納米 多孔 復(fù)合 電極 及其 化學(xué) 傳感 中的 應(yīng)用 | ||
1.一種四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極，包括電極基底和電極修飾層，其特征在于，所述電極基底為多孔碳纖維，所述電極修飾層為四氧化三鈷-納米多孔金修飾層，所述復(fù)合電極還包括導(dǎo)電層，所述導(dǎo)電層設(shè)置于所述電極修飾層下方，所述導(dǎo)電層為Ag、Au、Cu、Pd、Pt中的一種形成的金屬層或至少兩種形成的合金層；
所述復(fù)合電極的制備方法包括以下步驟：
S1、采用叉指電極作為導(dǎo)電基底，在其表面采用電化學(xué)方法沉積一層較厚的金層；所述電化學(xué)方法具體為：將所述叉指電極浸入12～15g/L的檸檬酸金鉀鍍金溶液中，陰極為銅板，陽極為鉑網(wǎng)，設(shè)定電沉積溫度為45～55℃，攪拌速度為200～300rpm，在0.8～1.2A/dm2的電流密度下沉積5～8min，用去離子水洗后烘干，得到金黃色的鍍金基底；
S2、采用電沉積-去合金的方法，構(gòu)建納米多孔金電極，具體為：采用雙電極恒電流模式，鍍鉑鈦網(wǎng)電極作為陽極，金層電極紙作為陰極，在電沉積金錫合金溶液中，設(shè)定電流密度為0.8A/dm2、溫度為45℃條件下電沉積14min得到金錫合金；用去離子水洗凈后，將所述金錫合金置于5M KOH及0.1M H2O2的混合液中去合金2天；
S3、以所述納米多孔金電極為基底，采用電化學(xué)方法在其表面修飾四氧化三鈷，具體為：將所述納米多孔金電極置入硫酸鈷溶液10～20g/L，在三電極電解池中進行循環(huán)伏安掃描處理，設(shè)定電位區(qū)間為-1.2～0V，掃描速度為50mV/s，獲得Co3O4@NPG/Au復(fù)合電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極，其特征在于，所述導(dǎo)電層為Au。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極，其特征在于，所述復(fù)合電極采用叉指電極，一對叉指電極分別用作工作電極和對電極，另一個集成到同一平面的電極用作參比電極，其中所述工作電極為四氧化三鈷-納米多孔金修飾電極，所述對電極表面修飾鉑，所述參比電極表面修飾銀-氯化銀。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極，其特征在于，所述叉指電極的線寬線距為1μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極，其特征在于，所述步驟S1中，所述電化學(xué)方法具體為：將所述叉指電極浸入12g/L的檸檬酸金鉀鍍金溶液中，陰極為銅板，陽極為鉑網(wǎng)，設(shè)定電沉積溫度為55℃，攪拌速度為300rpm，在1.0A/dm2的電流密度下沉積5min，用去離子水洗后烘干，得到金黃色的鍍金基底。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極，其特征在于，所述電沉積金錫合金溶液的組成為：50～60g/L檸檬酸鉀，2～6g/L檸檬酸鈉，10～20g/L抗壞血酸，10～20g/L對甲苯磺酸，0.3～0.6g/L酒石酸銻鉀，100～120μL乙酸鎂溶液，100～120μL乙二醇溶解的3，5-二羥基苯甲醇，15～30g/L硫酸亞錫和10～20g/L檸檬酸金鉀。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極，其特征在于，所述步驟S3中，所述Co3O4@NPG/Au復(fù)合電極的制備方法具體為：將所述納米多孔金電極置入硫酸鈷溶液15g/L，在三電極電解池中進行循環(huán)伏安掃描處理，設(shè)定電位區(qū)間為-1.2～0V，掃描速度為50mV/s。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的四氧化三鈷修飾納米多孔金的復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，所述對電極的制備方法具體為：配制100mL 1mM的H2PtCl6+0.1M KCl鍍液，采用所述叉指電極的一極作為工作電極，采用鉑片電極為對電極，采用銀-氯化銀電極為參比電極，控制電位為-0.4V，在常溫下電沉積15min。
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