[發(fā)明專利]一種由2，5-己二酮合成甲基環(huán)戊二烯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011054126.9
• 申請(qǐng)日: 2020-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114315495B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李寧;王冉;李廣億;張濤;王愛(ài)琴;王曉東;叢昱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C07C1/20
• 分類號(hào): C07C1/20;C07C13/15;B01J23/75;B01J23/83;B01J23/30;B01J23/847;B01J23/22;B01J23/28;B01J23/881;B01J23/888;B01J37/02;B01J37/18;B01J37/03
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 張玉瑩;李馨

1.一種合成甲基環(huán)戊二烯的方法，其特征在于，所述方法如下：

以2，5-己二酮為原料，在A/X型催化劑的作用下，通過(guò)羥醛縮合-加氫脫氧反應(yīng)，一步反應(yīng)獲得所述甲基環(huán)戊二烯；其中，所述組分A為金屬氧化物，所述組分X為載體。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述組分A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-85％；所述反應(yīng)于固定床連續(xù)式反應(yīng)器中進(jìn)行；反應(yīng)溫度為300-600℃，氫氣壓力為0.0001-1MPa，氫氣與原料的摩爾比為5-400∶1，原料的質(zhì)量空速為0.01-10h^-1。

3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述組分A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-75％；所述反應(yīng)溫度為320-550℃，所述氫氣壓力為0.0001-0.9MPa，所述原料的質(zhì)量空速為0.05-9h^-1；氫氣與原料的摩爾比為10-350∶1。

4.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述組分A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3-65％；所述反應(yīng)溫度為350-500℃，所述氫氣壓力為0.0001-0.8MPa，所述原料的質(zhì)量空速為0.1-8h^-1；氫氣與原料的摩爾比為20-300∶1。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述組分A包括：Fe₃O₄、V₂O₅、WO₃、CuO、MoO₃或Co₃O₄中的一種或多種；所述組分X包括：Al₂O₃、SiO₂、ZrO₂、MgO、CaO、Nb₂O₅、CeO₂或ZnO中的一種或多種。

6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化劑采用浸漬法或沉積沉淀法制備，且使用前在氫氣中進(jìn)行還原處理，其中，還原條件為氫氣壓力0.001-2.0MPa，氫氣流速2-300mL/min，還原溫度200-600℃，還原時(shí)間0.5-12h。

7.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：

所述還原條件為：氫氣壓力0.005-1.5MPa，氫氣流速5-250mL/min，還原溫度250-550℃，還原時(shí)間0.7-10h；

所述浸漬法包括以下步驟：

步驟一、載體預(yù)處理：組分X在浸漬前于100-700℃下預(yù)處理1-24h；

步驟二、活性組分浸漬：以組分A的可溶性鹽的水溶液為浸漬液，將預(yù)處理過(guò)的組分X通過(guò)一步或多步置于浸漬液中，浸漬1-36h后，在50-150℃烘干4-48h，再在200-800℃焙燒0.1-10h，得到所述A/X型催化劑；

所述沉積沉淀法包括以下步驟：

將組分A的可溶性鹽的水溶液等質(zhì)量分為兩部分B和C，B中加入組分X，C中加入沉淀劑，然后在30-110℃下將C加入B中，并于30-110℃下攪拌1-20h后，在100-200℃烘箱內(nèi)干燥4-48h，再在300-800℃焙燒0.5-10h，得到所述A/X型催化劑；

所述的沉淀劑為L(zhǎng)iOH、NaOH、KOH、氨水、尿素中的一種或多種，所述沉淀劑的加入量與C中組分A的可溶性鹽的摩爾比為1-5∶1。