[發明專利]一種姜厚樸配方顆粒質量控制方法

有效

• 申請號: 202011050292.1
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112198253B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 翟紅偉;李清安;成煥波;龍林;靳步昆;黃海華;孫代華;黃茜茜;胡輝
• 申請（專利權）人: 勁牌持正堂藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京文苑專利代理有限公司 11516
• 代理人: 何新平

本發明公開了一種姜厚樸配方顆粒質量控制方法：包括制備不同批次姜厚樸標準湯劑凍干粉；采用HPLC法對凍干粉進行檢測，通過多批次姜厚樸標準湯劑HPLC色譜圖生產對照特征圖譜,得到9個色譜峰的相對保留時間；將生產實際中任意一批姜厚樸從藥材、飲片、提取液、濃縮液、中間體、配方顆粒成品按相同液相條件檢測，將得到的色譜圖與對照特征圖比較分析，確定待檢測的姜厚樸配方顆粒的質量。本發明整體控制，可操作性強，同時為制定姜厚樸配方顆粒工藝標準、質量標準提供科學、合理依據。

技術領域

本發明涉及中藥質量控制領域，具體而言，涉及一種姜厚樸配方顆粒質量控制方法。

背景技術

中藥配方顆粒的所有藥學研究均須與其標準湯劑進行對比，以保證與標準湯劑質量一致性，因此，標準湯劑的質量標準研究對評判后期配方顆粒工藝標準與質量標準尤為重要。

姜厚樸作為常用的大宗中藥品種，具有燥濕消痰，下氣除滿功效，臨床用于濕滯傷中，脘痞吐瀉，食積氣滯，腹脹便秘，痰飲喘咳等方面。現有技術已對厚樸藥材、飲片、配方顆粒進行了較全面的研究，但諸類研究均停留在實驗室階段，尚未涉及到能在大生產中推廣應用的應用型研究。本發明需要解決的問題是，通過多批次合格藥材和飲片制備姜厚樸標準湯劑凍干粉，建立姜厚樸標準湯劑對照特征圖譜，將生產實際中任意一批姜厚樸從藥材、飲片、提取液、濃縮液、中間體、配方顆粒成品按相同液相條件檢測，將得到的色譜圖與對照特征圖比較分析，通過分析結果綜合判斷待檢測的姜厚樸配方顆粒的質量，闡述姜厚樸配方顆粒制備過程中的量質傳遞規律，為制定姜厚樸配方顆粒工藝標準、質量標準提供科學、合理依據。

發明內容

本發明的目的是基于姜厚樸標準湯劑建立其HPLC對照特征圖譜，將生產實際中任意一批姜厚樸從藥材、飲片、提取液、濃縮液、中間體、配方顆粒成品按相同液相條件檢測，將得到的色譜圖與對照特征圖比較分析，通過分析結果綜合判斷待檢測的姜厚樸配方顆粒的質量。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：

一種姜厚樸配方顆粒質量控制方法，由以下步驟組成：

1)采集多批次厚樸藥材，加工炮制成合格批次姜厚樸飲片，制備不同批次姜厚樸標準湯劑凍干粉；

2)將步驟1)中不同批次姜厚樸標準湯劑凍干粉制備成供試品，采用HPLC對供試品進行檢測，通過多批次姜厚樸標準湯劑HPLC色譜圖生產對照特征圖譜，得到9個色譜峰的相對保留時間；

3)將實際生產中任意一批姜厚樸待測品按照步驟2)中的液相條件檢測，將得到的色譜圖與對照特征圖譜進行比較分析；

4)根據步驟3)中的分析結果判斷待檢測的姜厚樸配方顆粒的質量。

優選地，步驟1)中所述姜厚樸標準湯劑凍干粉制備方法為：稱取姜厚樸飲片100g，置于煎藥壺內，加入1200mL純水，武火煮沸后，文火再煎煮20min，提取液經200目紗布過濾后，藥渣再加純水1100mL，武火煮沸后，文火煎煮15min，合并兩次濾液，經旋轉蒸發儀濃縮至料液比為1：1，-40℃～-50℃的溫度下進行低溫冷凍干燥，粉碎即得。

優選地，步驟2)中所述姜厚樸標準湯劑HPLC特征圖譜色譜條件為：

所述HPLC含紫外檢測器，紫外檢測器的檢測波長為210-250nm，優選為220nm；

所述HPLC的色譜柱為C18色譜柱；

所述HPLC的流動相由乙腈、0.1％磷酸溶液組成，流動相中乙腈、0.1％磷酸溶液的體積比分別為：0-16min，乙腈12-14％；16-24min，乙腈14-17％，24-40min，乙腈17-30％，40-50min，乙腈30％-75％，50-60min，乙腈75％-83％，流速均為1.2ml/min；

所述HPLC的柱溫為30-40℃；