[發明專利]一種姜厚樸配方顆粒質量控制方法

有效

• 申請號: 202011050292.1
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112198253B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 翟紅偉;李清安;成煥波;龍林;靳步昆;黃海華;孫代華;黃茜茜;胡輝
• 申請（專利權）人: 勁牌持正堂藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京文苑專利代理有限公司 11516
• 代理人: 何新平

1.一種姜厚樸配方顆粒質量控制方法，其特征在于，由以下步驟組成：

1）采集多批次厚樸藥材，加工炮制成合格批次姜厚樸飲片，制備不同批次姜厚樸標準湯劑凍干粉；

2）將步驟1)中不同批次姜厚樸標準湯劑凍干粉制備成供試品，采用HPLC對供試品進行檢測，通過多批次姜厚樸標準湯劑HPLC色譜圖生成 對照特征圖譜，得到9個色譜峰的相對保留時間；

姜厚樸標準湯劑HPLC特征圖譜色譜條件為：

所述HPLC含紫外檢測器，紫外檢測器的檢測波長為210-250nm；

所述HPLC的色譜柱為C18色譜柱；

所述HPLC的流動相由乙腈、0.1%磷酸溶液組成，流動相中乙腈、0.1%磷酸溶液的體積比分別為：0-16min，乙腈12-14%；16-24min，乙腈14-17%，24-40min，乙腈17-30%，40-50min，乙腈30%-75%，50-60min，乙腈75%-83%，流速均為1.2ml/min；

所述HPLC的柱溫為30-40℃；

所述HPLC的理論板數按厚樸酚峰計算≥3800；

所述HPLC特征圖譜的9個特征峰中，其中1號峰為紫丁香苷，2號峰為厚樸堿，5號峰為木蘭花堿，8號峰為和厚樸酚，9號峰為厚樸酚，以4號峰為對照峰，各特征峰的相對保留時間為：

1號峰：相對保留時間為0.637；

2號峰：相對保留時間為0.714；

3號峰：相對保留時間為0.905；

4號峰：相對保留時間為1.000；

5號峰：相對保留時間為1.196

6號峰：相對保留時間為1.717；

7號峰：相對保留時間為3.837；

8號峰：相對保留時間為4.414；

9號峰：相對保留時間為4.537；

各特征峰的相對保留時間應在5%范圍內；

3）將實際生產中取任一批次姜厚樸藥材、飲片、提取液、濃縮液、中間體、配方顆粒成品按照步驟2）中的液相條件檢測，將得到的色譜圖與對照特征圖譜進行比較分析，特征圖譜與標準湯劑對照特征圖譜相似度不小于0.8；

4）根據步驟3）中的分析結果判斷待檢測的姜厚樸配方顆粒的質量。

2.根據權利要求1所述的一種姜厚樸配方顆粒質量控制方法，其特征在于，步驟1）中所述姜厚樸標準湯劑凍干粉制備方法為：稱取姜厚樸飲片100g，置于煎藥壺內，加入1200mL純水，武火煮沸后，文火再煎煮20min，提取液經200目紗布過濾后，藥渣再加純水1100mL，武火煮沸后，文火煎煮15min，合并兩次濾液，經旋轉蒸發儀濃縮至料液比為1：1，-40℃～-50℃的溫度下進行低溫冷凍干燥，粉碎即得。

3.根據權利要求1所述的一種姜厚樸配方顆粒質量控制方法，其特征在于，所述HPLC含紫外檢測器，紫外檢測器的檢測波長為220nm。