[發明專利]9-苯基吖啶的提純方法

有效

• 申請號: 202011047703.1
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112125845B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 韓學哲;汪游清;高永棋;申麗坤
• 申請（專利權）人: 鄭州原理生物科技有限公司
• 主分類號: C07D219/02
• 分類號: C07D219/02
• 代理公司: 鄭州先風知識產權代理有限公司 41127
• 代理人: 張鵬輝

本發明涉及一種9?苯基吖啶的提純方法，該9?苯基吖啶的提純方法，包括以下步驟：取9?苯基吖啶粗品，用甲苯和水除去水溶性雜質，得到第一有機相；向第一有機相中加入有機酸水溶液，分層后分出第二有機相；向第二有機相中加入水，分層后分出第三有機相；除去第三有機相中的甲苯即得9?苯基吖啶。該9?苯基吖啶的提純方法，得到的9?苯基吖啶中二苯胺的含量降至0.05％以下，9?苯基吖啶產品的純度大于99％，9?苯基吖啶產品的純度可滿足使用要求。

技術領域

本發明屬于吖啶類化合物合成、提純技術領域，具體涉及一種9-苯基吖啶的提純方法。

背景技術

9-苯基吖啶類化合物可作為光引發劑廣泛應用于不飽和樹脂及其單體組成的光固化材料，如光固化涂料、油墨和光刻膠中，在紫外光或激光照射下，這些光引發劑產生活性自由基，從而引發不飽和的光固化材料發生聚合固化反應。

9-苯基吖啶用于集成電路產品的重要原料，如光刻膠，等光電材料的生產中，對產品純度要求較高，因此9-苯基吖啶的純化特別重要，雜質對其后續產品性能影響大?，F有的規?；a9-苯基吖啶的方法，主要以二苯胺和苯甲酸為原料合成9-苯基吖啶，反應式如式1所示。市售9-苯基吖啶含量約為98％，其中主要雜質為未完全轉化的二苯胺會殘留在產品中，較難除去。公開號為CN101525392A的發明專利公開了一種9-苯基吖啶類光引發劑及其制備方法，該制備方法于250ml裝有分水器的四口燒瓶中，投入16.9g(0.1mol)二苯胺，14.7g(0.12mol)苯甲酸和51.0g(0.375mol)氯化鋅，加熱升溫到120℃，開動攪拌，于240～250℃下，反應6h；然后降溫至130～140℃，由冷凝管口緩慢加入熱的90g 33.0％的硫酸溶液，于100℃下，攪拌30min；當降溫至40℃左右時，瓶內出現與酸水分開的黑色粘稠物，將酸水傾出，加入100ml 25％氨水和120ml甲苯，攪拌加熱升溫至60℃，待黑色粘稠物全溶后，趁熱分液，氨水層用50ml×2的甲苯于60℃萃取，合并甲苯層，活性炭脫色，趁熱過濾，甲苯層旋蒸余80ml，轉至燒杯中，靜置析晶，抽濾，用少許甲苯漂洗，用大量石油醚洗濾餅，得黃色略帶結晶性固體粉末15.7g，收率61.5％，該專利采用的方法并未涉及除去產品中殘留二苯胺的步驟。

發明內容

本發明的目的是提供一種9-苯基吖啶的提純方法，該方法使用有機酸進行純化，除去二苯胺的效果較好，得到的9-苯基吖啶純度較高。

為了實現以上目的，本發明采取的技術方案為：

9-苯基吖啶的提純方法，包括以下步驟：

1)取9-苯基吖啶粗品，用甲苯和水除去水溶性雜質，得到第一有機相；

2)向第一有機相中加入有機酸水溶液，分層后分出第二有機相；

3)向第二有機相中加入水，分層后分出第三有機相；

4)除去第三有機相中的甲苯即得9-苯基吖啶。

進一步地，步驟2)中所述有機酸水溶液為乙酸水溶液、羥基乙酸水溶液、檸檬酸水溶液、丙酸水溶液、丙二酸水溶液中的一種或幾種。

進一步地，步驟2)中所述有機酸水溶液中有機酸的質量分數為2～8％。

進一步地，步驟2)中所述有機酸水溶液與第一有機相的質量比為4:1～11:1。

進一步地，步驟1)中所述甲苯的添加量為9-苯基吖啶粗品質量的5～10倍；所述水的添加量為9-苯基吖啶粗品質量的3～10倍。

進一步地，步驟1)中先用甲苯溶解9-苯基吖啶粗品，之后用水將水溶性雜質溶出，水相和第一有機相分層，分離水相和第一有機相，即得第一有機相。