[發(fā)明專利]9-苯基吖啶的提純方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011047703.1 | 申請日： | 2020-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN112125845B | 公開（公告）日： | 2022-07-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 韓學(xué)哲;汪游清;高永棋;申麗坤 | 申請（專利權(quán)）人： | 鄭州原理生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D219/02 | 分類號： | C07D219/02 |
| 代理公司： | 鄭州先風(fēng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41127 | 代理人： | 張鵬輝 |
| 地址： | 450000 河南省鄭州市高新*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯基 提純 方法 | ||
1.9-苯基吖啶的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）取9-苯基吖啶粗品，用甲苯和水除去水溶性雜質(zhì)，得到第一有機(jī)相；
2）向第一有機(jī)相中加入有機(jī)酸水溶液，分層后分出第二有機(jī)相；所述有機(jī)酸水溶液為乙酸水溶液、羥基乙酸水溶液或檸檬酸水溶液中的一種或幾種；所述有機(jī)酸水溶液中有機(jī)酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～8%；
3）向第二有機(jī)相中加入水，分層后分出第三有機(jī)相；
4）除去第三有機(jī)相中的甲苯即得9-苯基吖啶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的9-苯基吖啶的提純方法，其特征在于，步驟2）中所述有機(jī)酸水溶液與第一有機(jī)相的質(zhì)量比為4:1～11:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的9-苯基吖啶的提純方法，其特征在于，步驟1）中所述甲苯的添加量為9-苯基吖啶粗品質(zhì)量的5～10倍；所述水的添加量為9-苯基吖啶粗品質(zhì)量的3～10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的9-苯基吖啶的提純方法，其特征在于，步驟1）中先用甲苯溶解9-苯基吖啶粗品，之后用水將水溶性雜質(zhì)溶出，水相和第一有機(jī)相分層，分離水相和第一有機(jī)相，即得第一有機(jī)相。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的9-苯基吖啶的提純方法，其特征在于，步驟1）中將9-苯基吖啶粗品加入到質(zhì)量為9-苯基吖啶粗品的5～10倍的甲苯中，升溫至75～90℃，攪拌1～3h，然后加入質(zhì)量為9-苯基吖啶粗品3～10倍的水，在55～75℃，保溫?cái)嚢?0～90min后分液，分出下層水相，收集第一有機(jī)相。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的9-苯基吖啶的提純方法，其特征在于，步驟3）中所述水與第二有機(jī)相的質(zhì)量比為3:1～10:1，向第二有機(jī)相中加入水后，60～70℃保溫?cái)嚢?0～90min，分液，收集上層第三有機(jī)相。
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